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fecha de publicación14.02.2016
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TOMA DE MUESTRAS

Para caracterizar los parámetros que componen un agua residual e incluso para no caer en errores de medida y de pérdida de muestras, hay que tener en cuenta unas normas de recogida de las muestras que son fundamentales.

El objetivo del muestreo es obtener una parte representativa del material bajo estudio (cuerpo de agua, efluente industrial, agua residual, etc.) para la cual se analizaran las variables fisicoquímicas de interés. El volumen del material captado se transporta hasta el lugar de almacenamiento, para luego ser transferido al laboratorio para el respectivo análisis, momento en el cual la muestra debe conservar las características del material original. Para lograr el objetivo se requiere que la muestra conserve las concentraciones relativas de todos los componentes presentes en el material original y que no hayan ocurrido cambios significativos en su composición antes del análisis.

En algunos casos, el objetivo del muestreo es demostrar que se cumplen las normas especificadas por la legislación. Las muestras ingresan al laboratorio para determinaciones específicas, sin embargo, la responsabilidad de las condiciones y validez de las mismas debe ser asumida por las personas responsables del muestreo, de la conservación y el transporte de las muestras. Las técnicas de recolección y preservación de las muestras tienen una gran importancia, debido a la necesidad de verificar la precisión, exactitud y representatividad de los datos que resulten de los análisis.

Lo más importante, es conocer que tipo de muestras que necesitamos. Para ello necesitamos hacer un muestreo del agua residual a analizar y las directrices generales y recomendaciones para ese muestreo, ya que la muestra debe ser representativa de aquellos parámetros que quiero analizar.

Para ello vamos a dividir el informe en cuatro apartados que son, muestreo, procedimiento de recogida de muestras, identificación y conservación de las muestras y procedimiento administrativo para el análisis de muestras.

1.- MUESTREO 

Para muestrear las descargas de aguas residuales, hay que tener en cuenta tres cuestiones fundamentales, que son:

  • Tipos de muestreo

  • Métodos de muestreo

  • Procedimientos de muestreo

1.1.- Definiciones

Antes de pasar a las cuestiones sobre muestreo, vamos a dar unas definiciones para aclarar los conceptos que se van a utilizar en este informe.

a) Agua residual

Es el agua ha sufrido una alteración o degradación de su calidad original por usos municipal, industrial, comercial, agrícola, ganadero o de cualquier otra índole

b) Arqueta de control

Es el lugar donde se toman las muestras y se ubican justo antes de la descarga del colector público o cauce público. Debe de ser un punto apropiado y se debe construir uno al efecto si no hay ninguno. Tiene que tener un tamaño adecuado para la toma de muestras, tanto manuales como automáticas, aparte de que en esta arqueta se pueden realizar operaciones de limpieza, debido a que suele ser ancho y el agua residual queda retenida produciéndose depósitos de sólidos. Puede servir para evitar obstrucciones en las tuberías e incluso como sifón para que no produzca olores dentro de las instalaciones, introduciendo el final de la tubería dentro del agua residual.




Tubería de entrada a la arqueta con sifón



Arqueta de control

Salida a cauce público

c) Canal abierto. 

Cualquier conducto en el cual el agua fluye presentando una superficie libre. 

d) Colector. 

Es un conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros conductos. 

e) Descarga.

 Es el conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algún cuerpo receptor. 

1.2.- Tipos de muestreo

Se pueden dividir en dos categorías, que son los muestreos simples o compuestos.

a) Muestras simples 

Una muestra simple es una muestra individual de agua residual tomada en un momento cualquiera. Por ello, solamente es representativa del efluente en el momento del muestreo.

Este tipo de muestreo se suele efectuar cuando:

  • El agua residual a muestrear, no circula de forma continua, por ejemplo, por descargas periódicas de depósitos, fosas sépticas, barcos, etc.

  • Las características del agua residual son relativamente constantes a lo largo del tiempo, por lo que es innecesario un programa de muestreo complejo.

  • Se quiere caracterizar la muestra, ya a que en ese momento hay una descarga de agua residual con una carga contaminante diferente a la media de ese vertido.

b) Muestras compuestas

Se denomina muestra compuesta al conjunto de varias muestras simples, tomadas separadamente, tanto en el tiempo como en el espacio, del mismo efluente. Estas muestras compuestas y representan el promedio de las variaciones de los contaminantes.

Las muestras se van recogiendo en recipientes a lo largo de un periodo que puede variar desde unas pocas horas, hasta semanas o meses, siendo lo más habitual 24 horas, de tal manera que cubran las variaciones de la descarga

El intervalo entre la toma de cada muestreo simple para integrar la muestra compuesta, debe ser el suficiente para determinar la variación de los contaminantes del agua residual. 

Una ventaja de este tipo de muestreos, es que el número de determinaciones analíticas que se suelen realizar es menor.

El procedimiento para realizar una muestra compuesta es muy sencillo, ya que al recoger durante un periodo de tiempo las muestras simples, esta se puede componer de volúmenes proporcionales al caudal circulante. En este caso se puede conocer simultáneamente la concentración y la cantidad de contaminantes del vertido en el tiempo o en su totalidad.

c) Muestras integradas

Para ciertos propósitos, es mejor analizar mezclas de muestras puntuales tomadas simultáneamente en diferentes puntos, o lo más cercanas posible. Un ejemplo de la necesidad de muestreo integrado ocurre en ríos o corrientes que varían en composición a lo ancho y profundo de su cauce. Para evaluar la composición promedio o la carga total, se usa una mezcla de muestras que representan varios puntos de la sección transversal, en proporción a sus flujos relativos. La necesidad de muestras integradas también se puede presentar si se propone un tratamiento combinado para varios efluentes residuales separados, cuya interacción puede tener un efecto significativo en la tratabilidad o en la composición. La predicción matemática puede ser inexacta o imposible, mientras que la evaluación de una muestra integrada puede dar información más útil.

La preparación de muestras integradas requiere generalmente de equipos diseñados para tomar muestras de una profundidad determinada sin que se contaminen con la columna de agua superior. Generalmente se requiere conocer el volumen, movimiento, y composición de varias partes del cuerpo de agua a ser estudiado. La toma de muestras integradas es un proceso complicado y especializado que se debe describir adecuadamente en el plan de muestreo.

1.3.- Métodos de muestreo

Se pueden aplicar básicamente dos métodos de muestreo, el manual y el automático.

a) Muestreo manual 

Este tipo de muestreo está especialmente indicado, cuando en la muestra a tomar se vaya a analizar alguna sustancia que no pueda ser debidamente recogida por un equipo de muestreo automático, como ocurre con los aceites, las grasas y las materias volátiles.

Este tipo de muestreo puede ser una inspección preliminar para determinar donde y como se deben de utilizar los muestreadores automáticos. También es conveniente realizarlo, cuando la composición de una fuente es relativamente constante a través de un tiempo prolongado o a lo largo de distancias sustanciales en todas las direcciones, puede decirse que la muestra representa un intervalo de tiempo o un volumen más extensos

Una ventaja del muestreo manual es que, el muestreador puede observar condiciones inusuales durante el periodo de muestreo y recoger muestras adicionales para documentar esta situación. La principal desventaja es la dedicación humana para realizar un muestreo dado.

b) Muestreo automático

El muestreo automático se ajusta mejor en aguas residuales que contienen materia disuelta (DBO5, DQO, metales pesados, etc.). Suele resultar ventajoso cuando se quiere muestrear diversos puntos a intervalos frecuentes o cuando se requiere un registro continuo. La mayor parte de las muestras compuestas en el tiempo se emplean para observar concentraciones promedio, usadas para calcular las respectivas cargas o la eficiencia de una planta de tratamiento de aguas residuales.

Existen diferentes equipos de muestreo automático, siendo el más utilizado el toma muestras automático de bomba peristáltica. Muchos de ellos se pueden programar para que tome una muestra durante u tiempo determinado y a intervalos fijados.

No se debe emplear muestras compuestas para la determinación de componentes o características sujetas a cambios significativos e inevitables durante el almacenamiento; sino hacer tales determinaciones en muestras individuales lo más pronto posible después de la toma y preferiblemente en el sitio de muestreo. Ejemplos de este tipo de determinaciones son: gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, temperatura y pH.

A largo plazo se considera más económico que el manual.

2.- PROCEDIMIENTO DE TOMA DE MUESTRAS

Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto y hora de muestreo y deben de tener el volumen suficiente para efectuar en el las determinaciones correspondientes. Estas deben representar lo mejor posible las características del efluente total que se descarga por el conducto que se muestrea, debiéndose rellenar las etiquetas y la hoja de registro.

Las muestras deben de recogerse con sumo cuidado, ya que si se quiere controlar las características del agua residual, ya que los vertidos difieren según la hora del día. Por ello, principalmente si se quiere tener una idea de las características de un agua residual, se pueden recoger muestras compuestas a lo largo del día y analizar esa muestras, para tener una idea global de la carga contaminante. Si se quieren conocer las cargas contaminantes puntuales, se puede recoger una muestra simple a una hora del día donde se sepa o suponga que la carga contaminante del vertido es diferente.

Es fundamental conocer el lugar donde se van a realizar las tomas de muestras, ya que según el lugar puede ser necesario llevar accesorios que nos facilite la recogida de muestras, sin que llegue a representar una actividad peligrosa para la salud. Además, es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en el muestreo en función del tipo de aguas residuales que se estén muestreando. Es fundamental por lo menos unos guantes de látex para proteger las manos del contacto con el agua residual y en algunos lugares mascarillas o trajes autónomos, como por ejemplo en alcantarillas cerradas, fosas sépticas, etc.

Uno de los requerimientos básicos en el programa de muestreo es una manipulación ausente de procesos de deterioro o de contaminación antes de iniciar los análisis en el laboratorio; en el muestreo de aguas, antes de coger la muestra es necesario purgar el recipiente dos o tres veces, a menos que contenga agentes preservativos. Dependiendo del tipo de determinación, el recipiente se llena completamente (esto para la mayoría de las determinaciones de compuestos orgánicos), o se deja un espacio para aireación o mezcla (por ejemplo en análisis microbiológicos); si el recipiente contiene preservativos no puede ser rebosado, lo cual ocasionaría una pérdida por dilución. Excepto cuando el muestreo tiene como objetivo el análisis de compuestos orgánicos, se debe dejar un espacio de aire equivalente a aproximadamente 1% del volumen del recipiente, para permitir la expansión térmica durante su transporte.

Cuando las muestras recolectadas contienen compuestos orgánicos o metales traza, se requieren precauciones especiales, debido a que muchos constituyentes están presentes en concentraciones de unos pocos microgramos por litro y se puede correr el riesgo de una pérdida total o parcial, si el muestreo no se ejecuta con los procedimientos precisos para la adecuada preservación.

Las muestras representativas se pueden obtener sólo recolectando muestras compuestas en periodos de tiempo predeterminados o en diferentes puntos de muestreo; las condiciones de recolección varían con las localidades y no existen recomendaciones específicas que puedan ser aplicables en forma general. Algunas veces es más informativo analizar varias muestras en forma separada en lugar de obtener una muestra compuesta, ya que es posible aparentar su variabilidad, los máximos y los mínimos.

En términos generales, la muestra recolectada debe asegurar que los resultados analíticos obtenidos representan la composición actual de la misma. Los siguientes factores afectan los resultados: presencia de material suspendido o turbidez, el método seleccionado para su remoción, los cambios fisicoquímicos en el almacenamiento o por aireación. Por consiguiente es necesario disponer de los procedimientos detallados (como filtración, sedimentación, etc.) a los que se van a someter las muestras antes de ser analizadas, especialmente si se trata de metales traza o compuestos orgánicos en concentraciones traza. En algunas determinaciones como los análisis para plomo, estos pueden ser invalidados por la contaminación que se puede presentar en tales procesos. Cada muestra debe ser tratada en forma individual, teniendo en cuenta las sustancias que se van a determinar, la cantidad y naturaleza de la turbidez presente, y cualquier otra condición que pueda influenciar los resultados.

La selección de la técnica para recolectar una muestra homogénea debe ser definida en el plan de muestreo. Generalmente, se separa cualquier cantidad significativa de material suspendido por decantación, centrifugación o un procedimiento de filtración adecuado. Para el análisis de metales la muestra puede ser filtrada o no, o ambas, si se requiere diferenciar el total de metales y los disueltos presentes en la matriz.

Para los análisis físico-químicos, los procedimientos son los siguientes:

2.1.- Muestreo en descargas libres 

Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe emplearse el siguiente procedimiento: 

  • Dejar correr como mínimo 10 minutos antes de llenar el envase para eliminar el agua estancada . Si ha estado fuera de uso durante algún tiempo, extraer luego de 1 hora de bombeo.

  • El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar el muestreo. 

  • Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o, a ser posible, se toma directamente la muestra en su recipiente, evitando depósitos intermedios, a menos que se requiera alguna investigación sobre los mismos.

  • La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra, cuidando de que ésta siga siendo representativa. 

2.2.- Muestreo en canales, arquetas y colectores

    • Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector, de preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento, a fin de asegurar un buen mezclado, siempre enjuagando el recipiente de recogida una o dos veces antes de recoger la muestra.

    • Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. 

    • El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear antes de efectuar el muestreo. 

    • El recipiente muestreador, atado con una cuerda, o sostenido con la mano de preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la muestra. 

    • Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que ésta siga siendo representativa. 

    • Tomar la muestra unos 20 cm por debajo de la superficie dirigiendo la boca en contra de la corriente.

    • Evitar las costras superficiales y objetos sólidos de gran tamaño, así como objetos extraños.

        • En estudios de mayor detalle, deberían establecerse varios puntos de muestreo, y en cada uno de ellos, tomar muestras a varias profundidades. Luego mezclar para obtener una muestra promedio. En las aguas superficiales también puede extraerse en los lugares donde eventualmente se piense instalar una cañería de bombeo u otra forma de extracción.

2.3.- Muestreos complicados

En lugares de difícil acceso es imprescindible conocer el lugar donde se va a realizar el muestreo, ya que según donde este el lugar que se quiere muestrear, se tendrán que tomar una serie de precauciones. En lugares que están muy altos o muy bajos puede llevarse una pértiga, amarrando el recipiente en la punta, para llegar al lugar deseado. En lugares de descargas con volúmenes muy pequeños y que sea imposible recoger la muestra en recipientes, pueden utilizarse esponjas con la debida precaución que no lleven a un error en los análisis de la muestra. En estas situaciones, pensar en las condiciones en la que la persona que va a realizar el muestreo, es muy importante por que puede ser imposible realizar el muestreo.

Los muestreos para análisis microbiológico, según la procedencia del agua, hay considerar las reglas siguientes:. 

2.4.- Grifo situado en la red de distribución

        • Elegir un grifo que esté conectado directamente con la cañería principal de distribución, evitando aquellos que estén en puntos muertos (salvo que se quiera examinar alguna situación especial).

        • Quitar los tubos de goma u otros destinados a evitar salpicaduras.

        • Con una tela limpia, frotar la boca del grifo para quitar cualquier suciedad que pueda haber en la parte interna del orificio.

        • Abrir el grifo.

        • Dejar salir agua a flujo máximo durante 2 ó 3 minutos.

        • Cerrar para esterilizarlo.

        • Esterilizar el grifo durante 1 a 3 minutos calentándolo con la llama de un hisopo de algodón embebido en alcohol, una lámpara de soldar o encendedor.

        • Abrir el grifo antes que el envase, cuidadosamente para enfriarlo, permitiendo que el agua fluya durante 1 ó 2 minutos a flujo medio.

        • Abrir el envase esterilizado, mientras fluye el agua según el paso anterior, quitar la envoltura plástica del frasco. Conservarla. 

        • Sosteniendo el frasco por la parte inferior, destapar con cuidado.

        • Mantener la tapa siempre en la mano y hacia abajo (para no contaminar con polvo portador de microorganismos), y evitar el contacto de los dedos con la boca del frasco.

        • Llenar el envase, colocando el envase debajo del chorro y llenarlo, dejando un pequeño espacio de aire. Tapar y colocar la envoltura plástica.

2.5.- Grifo situado en la cañería de un pozo semisurgente

Puede tratarse del grifo de una bomba accionada a mano, molino o motor. Conviene elegir un grifo que esté comunicado con la cañería ascendente del pozo, salvo que por circunstancias especiales se desee considerar algún depósito intermedio, (tanque elevado del molino, depósito de reserva, etc.

Cuando se examinen aguas de pozos semisurgentes, extraer muestras cuyas características bacteriológicas correspondan exactamente a las aguas de pozo. Así, por ejemplo, si el ante-pozo se encuentra en malas condiciones de higiene, esto influirá en los resultados del examen y ellos no indicarán fielmente la calidad del agua. Debe tratarse que exista el menor número de intermediarios entre la toma y el caño de subida del pozo.

Si el pozo es de uso continuo, basta dejar correr el agua durante media hora.

Si el pozo es de poco uso o está fuera de servicio dejar salir agua durante mínimo 5 horas , o mejor aún, hacer funcionar varios días.

Procedimiento: Para la toma de muestras, proceder como en el ítem anterior (a).

2.6.- Ríos, arroyos, lagos, reservas o estanques

En cursos de agua, evitar extraer muestras en lugares afectados por aportes accidentales de otros cursos o descargas de líquidos cloacales o industriales, salvo que se trate de estudiar específicamente a los mismos.

En reservas o estanques, extraer lejos de la costa y cerca del conducto de salida, para máxima representatividad.

Procedimiento:

- Quitar la envoltura plástica del frasco y destaparlo, manteniendo la tapa en la mano y hacia abajo, cuidando que no toque ningún objeto durante la extracción.

- Tomar el frasco por el medio, mediante una pinza de brazos largos y preferiblemente esterilizada con la llama de un hisopo de alcohol o lámpara de soldar. Sumergirlo rápidamente hasta unos 20 cm de profundidad, llenándolo. Dirigir la boca en sentido contrario a la corriente; si no hay movimiento, imprimir movimientos circulares. 

2.7.- Aljibe o pozo abierto

Es conveniente utilizar aparatos especiales. En su defecto, puede usarse un balde metálico.

Procedimiento:

- Lavar perfectamente el interior y el exterior de un balde.

- Volcar en el interior del balde el contenido de un vaso de alcohol de quemar y encender. Mientras arde, tratar de hacer correr el alcohol encendido por las paredes del balde, a fin de esterilizar totalmente la superficie interna. Esterilizar la superficie externa del balde mediante la llama de un hisopo de alcohol o lámpara de soldar.

- Atar una soga limpia al balde y sumergirlo en el aljibe rápidamente.

- Una vez llenado el balde y llevado a la superficie, quitar la envoltura plástica del frasco y destaparlo. Verter en él parte del agua hasta llenarlo, y tapar cuidadosamente, colocando nuevamente la envoltura plástica.

3.- IDENTIFICACIÓN Y CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

3.1.- Identificación

Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos anotándose la información en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mínimo la siguiente información: 

    • Localización del punto de muestreo, identificando la descarga. 

    • Fecha y hora del muestreo.

    • Si hay más de una muestra, el número de muestra.  

    • Profundidad de muestreo. 

    • Análisis a realizar.

    • Conservación de la muestra.

    • Nombre de la persona o personas que efectúan el muestreo. 

    • En algunas ocasiones es conveniente utilizar una identificación codificada.

    • Propietario- Establecimiento.

    • Localidad.

Si se trata de un efluente industrial, se debe anotar la dirección y el nombre del representante de la empresa; tipo de muestra y método de preservación si es aplicable.

Se debe llevar una hoja de registro con la información de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. Se recomienda que la hoja de registro contenga la siguiente información: 

  • Los datos que se han rellenado en las etiquetas.

  • Otros datos significativos anteriores de la muestra, sobre todo anomalías.

  • Descripción detallada del punto de muestreo, de manera que cualquier persona pueda tomar otras muestras en el mismo lugar. 

  1. Origen (subterráneo o superficial).

  2. Cercanía a pozos negros o industrias.

  3. Profundidad.

  4. Inconvenientes en personas o animales que la consumen.

  • Destino (bebida humana; ganado -especie-; riego).

  • Para Riego, Características del suelo a regar (pemeabilidad/salinidad/sodio)

  • Descripción cualitativa del aspecto, del olor y el color de las aguas residuales muestreadas, así como del volumen de la descarga.

  • Lugar donde se realizan los análisis de las muestras.

Formato de solicitud de análisis. La muestra debe llegar al laboratorio acompañada de una solicitud de análisis; el recolector completa la parte del formato correspondiente a la información de campo de acuerdo con la información anotada en el libro de campo. La parte del formato correspondiente al laboratorio la completa el personal del laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, número de muestra en el laboratorio, fecha de recepción, y las determinaciones a ser realizadas.

Entrega de la muestra en el laboratorio. Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo más pronto que sea posible después del muestreo, si el tiempo de almacenamiento y preservación va a ser largo se necesitará algún método de almacenamiento que nos aseguré que los parámetros a analizar sean los correctos. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a través de una empresa responsable, se debe incluir el formato de la compañía transportadora dentro de la documentación del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de análisis debe estar acompañada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra. Entregar la muestra a la oficina de recepción en el laboratorio; el recepcionista a su vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega.

Recepción y registro de la muestra. En el laboratorio, el recepcionista inspecciona la condición y el sello de la muestra, compara la información de la etiqueta y el sello con el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un número o código para su entrada al laboratorio, la registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista.

Asignación de la muestra para análisis. El coordinador del laboratorio asigna la muestra para su análisis. Una vez la muestra está en el laboratorio, el auditor y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia.

3.2. Conservación

La muestra deberá ser preservada de todo aquello parámetros que pueda afectarla y dependerá del tipo de análisis que se quiera realizar. Además, para algunos tipos de análisis, es conveniente añadir un reactivo químico que evite la alteración o degradación del parámetro de investigación. Estos productos químicos, se deberán añadir al recipiente antes de la toma de muestras o inmediatamente después de tomada. Para ello, será preciso consultar antes la literatura especializada para decidir el tipo de conservación a realizar. Por lo general, las muestras se deben conservarse en hielo o refrigerada, a una temperatura de 4 ºC y en la oscuridad. El tiempo desde la toma de muestras hasta que se analiza debe ser el mínimo posible.

En muestras microbiológicas, el tiempo hasta el análisis, no debe pasar más de 24 horas, entre la toma de muestra y la llegada al laboratorio. Cuanto menor tiempo hay entre la extracción y el análisis, más fidedignos son los resultados analíticos.

    • En todo momento, la temperatura del agua debe mantenerse en frío, entre 4 y 10 ºC .

    • Mientras no se viaja, las muestras se conservarán en una heladera común.

    • Durante los traslados, se conservará la muestra en conservadora con refrigerante, o cubitos de hielo, con cuidando que los mismos no apoyen sobre el frasco.

Otro dato a tener en cuenta para el análisis de las muestras, es el recipiente utilizado para su almacenamiento. Según el tipo de parámetro a analizar, los recipientes de almacenamiento de la muestra deberán de ser de diferentes materiales y deben de ser de materiales inertes al contenido de las aguas residuales. Se prefieren envases plásticos por su menor peso, resistencia a la rotura y menor reacción con los iones del agua. En caso de aguas para riego, se requiere envase de plástico (debido al análisis de boro). Las tapas de cierre deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y se recomienda que sean de un material afín al del recipiente. Utilizar un frasco de plástico esterilizado para análisis biológicos, normalmente de 125 ml de capacidad como mínimo.

Los materiales más comunes para el recipiente son:

  • Vidrio transparente o de color ámbar, para análisis microbiológico, para aceites y grasas, fenoles, gases, etc.

  • Plástico, sobre todo de polipropileno, para la mayoría de los parámetros y para metales.

  • Teflón, para compuestos orgánicos.

En los recipientes a utilizar, es preciso tener en cuenta el número y el tipo de análisis a realizar, e incluso, suele ser preciso repetir algunos análisis que hayan dado resultados erróneos o dudosos. Por ello, el volumen de la muestra a analizar deberá ser más que suficiente para no tener problemas en las medidas.

Para análisis de rutina, sobre todo en muestras simples, el volumen mínimo requerido se suele situar entre 1 y 2 litros. En cambio para muestras compuestas, el volumen de los recipientes a utilizar está entre los 100 y los 250 ml.

Estos recipiente deben de estar perfectamente limpios, y se deben utilizar los métodos adecuados para su limpieza, según el recipiente a utilizar. Si el recipiente es para análisis microbiológico se recomienda que esté esterilizado en un autoclave, para que no tenga ningún tipo de microorganismos.

Hay que tener en cuenta que, la medición de los caudales másicos de esta serie de parámetros, resulta pues necesaria para establecer los límites permisibles al vertido y regular el cumplimiento en cada caso de dichas limitaciones. Por otra parte, los organismos gestores basan el cálculo del canon de saneamiento en el caudal de agua residual y en los caudales másicos de parámetros como DBO5, DQO, sólidos en suspensión, conductividad y pH, siendo excepcionales aceites y grasas y demanda de cloro. Por ello es necesario conocer los vertidos de la empresa, o si eso no es posible, conocer la producción de la empresa que realiza los vertidos, con el fin de estimar y así poder analizar, los contaminantes que puedan poseer sus aguas residuales.

En la siguiente tabla, se recogen algunos de los procedimientos de conservación más utilizados.

Conservación de las muestras

Parámetro

Medio de conservación

Periodo máximo de almacenamiento

Color y olor

Refrigeración a 4 ºC

24 horas

Temperatura

Determinación In Situ

----------

pH

No hay

----------

Turbidez

El mismo día o 1 mg/l HgCl2, 4 ºC

(no recomendable)

Conductividad

No necesaria

----------

Sólidos en suspensión

No hay

----------

Potencial Rédox

Determinación In Situ

----------

Oxígeno disuelto

Determinación In Situ

----------

Nitrógeno Kjedahl 

40 mg/l HgCl2, 4 ºC

Inestable

Nitratos y Nitritos

40 mg/l HgCl2, 4 ºC

7 días

Amonio

40 mg/l HgCl2, 4 ºC

7 días

Fosfatos

40 mg/l HgCl2, 4 ºC

7 días

Cloruros

No necesaria

----------

Sulfatos

Refrigeración a 4 ºC

7 días

Sulfuros

2 ml/l de acetato de cinc, 4 ºC

7 días

Alcalinidad

Refrigeración a 4 ºC

24 horas

Aceites y grasas

2 ml/l de H2SO4, 4 ºC

24 horas

DBO5

Refrigeración a 4 ºC

6 horas

DQO

2 ml/l de H2SO4, 4 ºC

7 días

Dureza

No hay

----------

Metales Pesados

Filtrado: 3ml/l 1:1 H2NO3, 4 ºC

6 meses

4.- PROCEDIMIENTO ADMINISTRATIVO PARA EL ANÁLISIS DE MUESTRAS

Cuando se vaya a realizar una toma de muestras en algún lugar determinado y se quiera dar fe de que los análisis que se van a realizar son del punto de vertido dado, se requiere tomar las siguientes normas para el correcto funcionamiento administrativo:

4.1.- Mediante acta formalizada.

La muestra que se va a recoger en el punto de muestreo, debe recogerse siempre ante un inspector de medioambiente o mediante notario en todo caso, intentando, sobre todo en vertidos de empresas, que este presente el titular de la empresa, el representante legal, o cualquier dependiente de esta, siendo imprescindible su firma para dar validez a la toma de muestras. Si hay una negativa por parte de la empresa, el inspector de vertidos o el notario se encargará de tomar acta para reconocer las muestras que se están tomando en el punto de vertido.

Es muy importante que en las muestras estén debidamente identificadas, debiendo constar además de la información de la identificación de las muestras, las circunstancias que motivan la toma de muestras. Cada muestra constará mínimo de tres ejemplares homogéneos, uno para nosotros, otro para el representante legal de la empresa y otro para el inspector de vertido o notario, que deberá conservar las muestras según indicaciones. Para garantizar la identidad de las muestras y su contenido, estas tienen que estar precintadas, deben poseer las firmas del inspector y la firma del representante legal de la empresa y el número de acta.

4.2.- Análisis de las muestras.

Los análisis de las muestras deben de hacerse en laboratorios oficiales o en laboratorios privados acreditados por la administración, por medio de métodos oficiales o recomendados. Si el análisis inicial realizado a la muestra implica que el vertido puede tener sanciones administrativas (positivo), se tramitará expediente administrativo. En caso que el análisis que se haya facilitado a la empresa sea contradictorio, el análisis de la muestra contradictorio se repetirá en el mismo laboratorio, con igual técnica de análisis y con el mismo técnico que realizó el análisis inicial. Si el análisis contradictorio no se hubiese realizado, sería valido el análisis inicial. Si el análisis contradictorio es igual al análisis contradictorio se sigue con el expediente administrativo. Si el análisis contradictorio es diferente al análisis contradictorio, la muestra que se le ha dado al inspector será la definitiva para solucionar el conflicto. Esta muestra se realiza en laboratorio oficial y su análisis es definitivo, siendo los costos sufragados por el inspeccionado si el vertido es positivo.

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