Selección de un método de análisis






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títuloSelección de un método de análisis
fecha de publicación24.10.2015
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SELECCIÓN DE UN MÉTODO DE ANÁLISIS.

TOMA DE MUESTRAS DE SÓLIDOS, LÍQUIDOS Y GASES

La elección de un método es el primer paso fundamental en cualquier análisis cuantitativo. A veces esto resulta difícil porque, además de experiencia, se necesita intuición. Uno de los primeros factores que hay que considerar al elegir un método es el nivel de exactitud requerido. Desafortunadamente, para obtener un resultado confiable, casi siempre hay que invertir mucho tiempo. La elección del método usualmente representa un compromiso entre la exactitud necesaria y la disponibilidad de tiempo y dinero para hacer el análisis.

Existen varias rutas pasibles a lo largo de un análisis. La más sencilla es representada por una ruta vertical central, se elige el método, se obtiene y procesa la muestra, se disuelve en un solvente apropiado, se mide una propiedad del analito, se calculan los resultados y se determina la fiabilidad de los mismos. La complejidad de la muestra y del método elegido, determina que se tenga que recurrir a otras rutas posibles.
Otro elemento que se debe considerar dentro del factor económico de muestras que se quieren analizar. Si se tienen que procesar muchas muestras, se empleará una buena parte de tiempo en efectuar operaciones preliminares como ensamblar y calibrar instrumentos y equipo, así como preparar soluciones patrón. Si sólo se tiene una muestra o unas cuantas, puede ser más conveniente seleccionar un procedimiento que evite o minimice los pasos preliminares.
Por último, cabe mencionar que en la elección del método siempre debe tomarse en cuenta la complejidad de la muestra y la cantidad de sus componentes. A continuación se describen las etapas principales:
Muestreo. Como se ilustra en la figura 1-2, el siguiente paso en un análisis cuantitativo es obtener la muestra. Para que un análisis arroje información importante, debe efectuarse en una muestra que tenga una composición tal que sea representativa del material de donde se tomó. Cuando éste es grande y heterogéneo, se requiere de un gran esfuerzo para obtener una muestra representativa. Por ejemplo, en un cargamento de 25 toneladas de mineral de plata, el comprador y el vendedor deben acordar que el valor del embarque se establezca sobre todo en su contenido de plata. Por sí solo el mineral es heterogéneo, compuesto de muchos trozos de tamaño y contenido de plata variables. En realidad, el análisis del mineral se hará en una muestra con un peso aproximado de un gramo. Para que el análisis sea significativo, esta pequeña muestra debe tener una composición representativa de las 25 toneladas (o, aproximadamente 22 700 000 g) del mineral. El muestreo consiste en aislar alrededor de un gramo de material que refleje con exactitud la composición promedio de los casi 23,000000 g de muestra. Esta es una empresa difícil que requiere manipular sistemática y cuidadosamente todo el cargamento. Muestreo significa obtener una pequeña cantidad de material cuya composición represente exactamente la masa del material que ha sido muestreado.

Obtener especimenes de material biológico representa otro tipo de dificultad para el muestreo. La toma de muestras de sangre humana para determinar, por ejemplo, gases sanguíneos, ilustra el problema que implica obtener una muestra representativa de un sistema biológico complejo. La concentración de oxígeno y dióxido de carbono en la sangre depende de diversos factores fisiológicos y ambientales. Por ejemplo, la aplicación incorrecta de un torniquete o la flexión de la mano del paciente pueden causar fluctuaciones considerables en la concentración sanguínea de oxígeno. Como los médicos toman decisiones de vida o muerte de acuerdo con los resultados del análisis de gases sanguíneos, se han desarrollado procedimientos muy estrictos para el muestreo y transporte de especimenes al laboratorio clínico. Con estos métodos se asegura que la muestra sea representativa del paciente al momento de tomarla y que se mantenga íntegra hasta que pueda analizarse.
Por suerte, muchos problemas de muestreo se solucionan con más facilidad que los dos recién descritos. Aunque la muestra sea simple o compleja, el analista debe asegurarse que la muestra de laboratorio sea representativa del conjunto antes de proceder con un análisis. Con frecuencia, el muestreo es la etapa más difícil de un análisis y el que conduce a un mayor error, de ahí que el resultado final de un análisis nunca va a ser más confiable de lo que es la etapa de muestreo.
Procesamiento de la muestra

La tercera etapa de un análisis consiste en procesar la muestra como se ilustra en la figura 1-2. A veces no es necesario efectuar este paso y se procede a la etapa de medición directa. Por ejemplo, una vez que se tiene una muestra de agua de un arroyo, un lago o un océano, se puede medir directamente el pH. Sin embargo, en la mayoría de los casos es necesario procesar la muestra empleando alguno de los métodos diversos. El primer paso en el procesamiento de la muestra es a menudo la preparación de la muestra de laboratorio.
Preparación de una muestra de laboratorio.

Si la muestra de laboratorio es un sólido se pulveriza para reducir el tamaño de partícula, se mezcla para asegurar su homogeneidad y se almacena por algún tiempo antes de iniciar el análisis. Durante cada etapa del proceso puede haber absorción o desorción de agua, lo que depende de la humedad del ambiente. Dado que la pérdida o ganancia de agua cambia la composición química de los sólidos, es recomendable secar las muestras al comienzo del análisis o determinar el contenido de humedad de la muestra en el transcurso del mismo, con un método analítico por separado.
En la preparación de las muestras líquidas se presentan algunos problemas relativamente distintos, aunque también están relacionados con los que ofrecen los sólidos. Si las muestras líquidas se exponen al aire, el solvente puede evaporarse y en consecuencia cambiar la concentración del analito. Si éste es un gas disuelto en un líquido, como en el ejemplo del análisis de gases sanguíneos, el recipiente que contiene la muestra debe mantenerse dentro de un segundo recipiente sellado, incluso durante todo el procedimiento analítico, para evitar que se contamine con gases atmosféricos. En ocasiones se deben tomar medidas adicionales, como manipular la muestra y hacer la medición en una atmósfera inerte para preservar la integridad de la muestra.
Definición de muestras repetidas

La mayoría de los análisis químicos se llevan a cabo en muestras repetidas cuya masa o volumen se ha determinado mediante cuidadosas mediciones con una balanza analítica o un instrumento volumétrico preciso. La repetición de mediciones mejora la calidad de los resultados y proporciona una medida de su confiabilidad. Las mediciones cuantitativas repetidas son usualmente calculadas, y varias pruebas estadísticas son aplicadas a los resultados para determinar su veracidad.
Preparación de soluciones: cambios físicos y químicos

La mayoría de los análisis se realizan en soluciones de la muestra preparadas con un solvente adecuado. En el caso ideal, el disolvente debe desleír toda la muestra, incluyendo el analito, rápida y completamente. Las condiciones de disolución deben ser suficientemente suaves para que no haya pérdidas del analito o sean mínimas. En el organigrama de la figura 1-2, se pregunta si la muestra es soluble en el solvente elegido. Lamentablemente, muchos de los materiales que deben analizarse son insolubles en los solventes comunes. Entre éstos se encuentran los minerales de, silicato, algunos polímeros de peso molecular elevado y las muestras de tejido animal. En estas circunstancias, se debe seguir el procedimiento descrito en el cuadro derecho del organigrama y efectuar algún paso químico que implica alguna dificultad. Transformar un analito insoluble presente en este tipo de especimenes en su forma soluble, suele ser el paso más difícil y laborioso de un procedimiento analítico. Puede ser necesario calentar la muestra con soluciones acuosas de ácidos fuertes, bases fuertes, agentes oxidantes, reductores o con una mezcla de estos reactivos. En otros casos se tendrá que calcinar la muestra en aire u oxígeno o fundirla en presencia de diversos fundentes a temperaturas elevadas. Una vez que se ha solubilizado el analito, nos preguntamos si la solución tiene alguna propiedad que sea proporcional a la concentración del analito y que pueda medirse. Si no es así, habrá que hacer otros pasos químicos para convertir el analito en una forma adecuada para proceder a su medición como se muestra en la figura 1-2. Por ejemplo, en la determinación de manganeso en acero, el manganeso debe oxidarse a MnO4 antes de medir la absorbancia de la solución colorida (véase el capítulo 23). En este punto del análisis, se puede proceder en seguida a la etapa de medición; aunque es más frecuente que primero se deban eliminar de la muestra las interferencias y luego pasar a la etapa de medición, como se observa en el diagrama de flujo de la figura 1-2.
Eliminación de interferencias

Una vez lograda la disolución de la muestra y transformado el analito en una forma adecuada para la etapa de medición, el siguiente paso es eliminar las sustancias de la muestra que pueden interferir con la medición. Esta secuencia se describe en el diagrama de la figura 1-2. En el análisis químico son pocas las propiedades químicas o físicas importantes que sean específicas de una sola especie química. Más bien, las reacciones utilizadas y las propiedades que se miden son características de un grupo de elementos o compuestos. Las especies que dificultan la medición final del analito se denominan interferencias o interferentes. Para separarlas de los analitos antes de proceder a su medición final, es necesario diseñar un esquema de separación; sin embargo, no existen normas definitivas y precisas para ello, y resolver este problema puede ser el aspecto más laborioso de un análisis. En los capítulos 24 al 26 se describen los métodos usuales de separación.
Calibración y mediciones

Todos los resultados analíticos dependen de la medición final de una X propiedad física del analito (figura 1-2), la cual debe variar en forma predecible y reproducible con la concentración ca del analito. En un caso ideal, la propiedad medida es directamente proporcional a la concentración, es decir,

CA= KX

Donde K es una constante de proporcionalidad. Salvo algunas excepciones, los métodos analíticos precisan de una determinación empírica de K con ciertos patrones químicos.
Calculo de resultados

Calcular las concentraciones de analito a partir de los datos experimentales es generalmente una tarea sencilla; en particular con calculadoras o computadoras. Este paso se indica en el penúltimo cuadro del organigrama de la figura 1-2; los cálculos se basan en los datos experimentales obtenidos en la etapa de medición, en las características de los instrumentos empleados en la medición y en la estequiometría de la reacción analítica, a lo largo del texto se describen ejemplos representativos de este tipo de cálculos.
Evaluación de resultados y estimado de su confiabilidad

Como está implícito en la figura 1-2 los resultados analíticos están incompletos sin un estimado de su confiabilidad. El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de los resultados, cualquiera que sea el valor de los datos. En los capítulos 5, 6 y 7 se proporcionan métodos detallados para llevar a cabo esta importante etapa del proceso analítico.
Un resultado analítico que carezca de un estimado de su confiabilidad no tiene valor.
Otra clasificación del análisis cuantitativo se puede basar en el tamaño de la muestra con la que se cuenta para el análisis. Las subdivisiones no están muy bien definidas, se unen en forma imperceptible y son en general como sigue: se habla de análisis macro cuando el peso de la muestra disponible es mayor de 0.1 g; los análisis semimicro se realizan con muestras de 10 a 100 mg; los análisis micro tratan con muestras que pesan de 1 a 10 mg; y los análisis ultramicro involucran muestras del orden del microgramo (1 mg = 10-6 g).
Pasos en un análisis

En el curso introductoria de análisis cuantitativo, el estudiante se ocupará sobre todo de los componentes principales de muestras macro. Rara vez realizará el análisis cuantitativo completo de una muestra. Un análisis químico consta, en realidad, de cuatro pasos principales: (1) muestreo, esto es, seleccionar una muestra representativa del material que va a ser analizado; (2) conversión de la analita a una forma adecuada para la medición; (3) medición y (4) cálculo e interpretación de las mediciones. El principiante con frecuencia sólo lleva a cabo los pasos 3 y 4, ya que por lo general son los más fáciles.

Además de los pasos arriba mencionados, se pueden requerir otras operaciones. Si la muestra es un sólido, puede ser necesario secarla antes de realizar el análisis. Los sólidos también necesitan ser disueltos en un solvente adecuado antes de la medición. Y debe hacerse una medición precisa del peso de la muestra (del volumen si se trata de un gas), ya que los resultados analíticos se reportan por lo general, en términos relativos; por ejemplo, el número de gramos de analito por 100 g de muestra (por ciento en peso).
Ahora comentaremos en forma general los cuatro pasos de un análisis, así como la operación de disolución de la muestra. En los capítulos subsecuentes, estos temas se desarrollarán con mucho mayor detalle.


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