Pliego de cláusulas técnicas para el suministro e instalación de un equipo volumetrico para la realización de isotermas de adsorción de mezclas de gases destinado al instituto nacional del carbóN






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fecha de publicación24.08.2017
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MINISTERIO

DE CIENCIA

E INNOVACION


CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTIFICAS


PLIEGO DE CLÁUSULAS TÉCNICAS PARA EL SUMINISTRO E INSTALACIÓN DE UN EQUIPO VOLUMETRICO PARA LA REALIZACIÓN DE ISOTERMAS DE ADSORCIÓN DE MEZCLAS DE GASES DESTINADO AL INSTITUTO NACIONAL DEL CARBÓN



  1. OBJETO DEL PLIEGO


El objeto del presente pliego es definir las características técnicas y funcionales de un analizador automático para la realización de isotermas de fisisorción de gases multicomponentes, provisto de un sistema para determinar la isoterma de fisisorción de gases en el equilibrio por un método volumétrico puro y de un espectrómetro de masas para determinar la composición de la mezcla en cada punto de equilibrio de forma totalmente automática y de los medios informáticos para el control del equipo y el análisis de los resultados.
Código CPA:332053


  1. PLAZO DE ENTREGA E INSTALACIÓN


El plazo máximo para la entrega, instalación y puesta a punto será antes del 15 de diciembre de 2008.


  1. PRECIO DE LICITACIÓN


El precio máximo de licitación, incluidos IVA e impuestos, será de 152.292,92 Euros.
Importe sin IVA………….131.287,00 €

Importe de IVA (16%)…...21.005.92 € .


  1. LUGAR DE ENTREGA


Instituto de Nacional del Carbón.

C/. Francisco Pintado Fe nº 26. 33011 Oviedo, Asturias.


  1. PARTES Y COMPONENTES DEL SUMINISTRO




    1. Analizador automático para la realización de isotermas de fisisorción por método estático volumétrico puro.

    2. Módulo de quimisorción integrado.

    3. Espectrómetro de masas.

    4. Conexión entre los dos equipos.

    5. Software.

    6. Manuales.

    7. Curso de formación.

  1. ESPECIFICACIONES TÉCNICAS




    1. EQUIPO DE FISISORCIÓN

      1. El equipo ha de ser de operación totalmente automática y capaz de obtener isotermas de alta calidad en todo el intervalo útil de la adsorción, con especial hincapié en la caracterización de muestras microporosas (carbones activados, zeolitas, MOF’S, etc.) con diferentes gases y vapores, además de diversas mezclas de gases.

      2. Dos sistemas de vacío de operación totalmente automática y desatendida. Sin utilización de aceites, para evitar la contaminación de los sistemas y de las muestras y totalmente independientes entre sí.

      3. El instrumento ha de tener DOS colectores de gases (manifolds), uno para desgasificación y otro para análisis; deben ser totalmente independientes entre sí, y sin interconexión posible entre ambos. Cada manifold ha de tener su propio sistema de bombas de vacío secas y turbomoleculares para garantizar la limpieza absoluta de ambos sistemas.

      4. El proceso de pretratamiento-desgasificación de la muestra ha de realizarse en su correspondiente manifold separado del de análisis, para garantizar la total separación de ambos procesos y así evitar contaminaciones indeseables o influencia entre procesos de análisis y desgasificación.

      5. El procedimiento de desgasificación debe poder programarse y guardarse para posteriores análisis.

      6. La programación de la desgasificación debe poder hacerse en etapas, donde se controle el tiempo, la rampa de calentamiento, el tiempo final y la presión máxima a la que se verá sometida la muestra durante la desgasificación.

      7. Para evitar tener que conectar y desconectar gases/vapores, deberá incorporar al menos SEIS entradas de gases de análisis, más una entrada separada para Helio (medición de espacio libre), otra más para gas de relleno en la zona de desgasificación, y una entrada de vapores independiente. Todas las acometidas de gases serán seleccionables automáticamente mediante el software del equipo.

      8. Uno de los puertos mencionados en 6.1.7. será de doble uso, y permitirá conectar un detector externo (masas o similar) a voluntad del usuario.

      9. Habrá de tener capacidad para emplear múltiples adsorbatos, incluyendo N2, Ar, CO2, H2, CO, Kr, O2, así como vapores de agua y de hidrocarburos ligeros saturados.

      10. Deberá asimismo emplear como adsorbatos mezclas de gases, tales como N2/CO2, H2/CH4, CO/CO2, N2/O2,

      11. Deberá incorporar un protocolo de introducción de presiones absolutas.


Para garantizar la versatilidad de los análisis el equipo ha de incorporar:


      1. Dosificación convencional mediante tablas de presiones, programables a voluntad, y que permitan colectar si se desea hasta 1000 puntos de datos.

      2. Rutina incremental de dosificación del adsorbato. Para obtener los puntos de adsorción en el campo de las muy bajas presiones proporcionando así máxima resolución en dicha zona.

      3. Rutina fija de dosificación del adsorbato, para obtener puntos de datos adicionales a los de las tablas de presiones localizados en la zona de llenado de mesoporos.

      4. Las rutinas mencionadas han de obtener puntos de datos adicionales a los de las tablas de presiones, localizados en la correspondiente zona de interés analítico, y así poder observar mínimos cambios en la isoterma con el máximo detalle.

      5. Equilibrio total en cada punto con todas las rutinas de dosificación. La rutina incremental debe incluir posibilidad de programación de tiempo de inhibición de lectura de transductores para muestras que requieran períodos prolongados de equilibrio.

      6. El software debe incluir un protocolo de equilibrado de presiones por intervalos seleccionables por el usuario, permitiendo programar diferentes tiempos de equilibrio en diferentes intervalos de presiones relativas de análisis (microporo, mesoporo, saturación).


La medición del espacio libre debe posibilitar las siguientes opciones, a elección del usuario:


      1. Medición convencional de espacio libre.

      2. Introducción separada del dato de dicho valor del espacio libre. Esta última posibilidad es imprescindible cuando se analizan muestras microporosas, ya que deben analizarse sin presencia de gas Helio a fin de evitar su retención en los microporos.

      3. Presión de saturación: ha de poder ser introducida por el usuario o directamente medida en el correspondiente tubo (independiente del de análisis), bien de forma continua, bien a intervalos seleccionados. Deberá al menos tener seis diferentes métodos de medida/introducción, seleccionables a voluntad del usuario.

      4. Debe poseer un sistema de fundas isotermas que permitan realizar análisis de larga duración sin variación del espacio libre y sin tener que rellenar los vasos Dewar.

      5. No es aceptable ningún otro sistema de corrección del espacio libre tal como movimiento del Dewar mediante termopar durante el proceso de análisis, por las irregularidades que este método genera en la isoterma.

      6. Los Dewars han de proporcionar al menos 72 horas (3 días) de duración de análisis sin ser rellenados, y el instrumento poseer un elevador automático para el mismo.


El Manifold de análisis ha de cumplir los siguientes requisitos:


      1. Ser de tipo monobloque (para garantizar adecuada estabilidad térmica),

      2. Estar construido en acero inoxidable (para admitir gran variedad de gases y vapores sin sufrir corrosión).

      3. tener un volumen muerto mínimo, (a fin de evitar inercias que afecten al proceso).

      4. Ha de estar compensado en temperatura (para mayor precisión de las dosificaciones de gas).

      5. Ha de estar dotado de electroválvulas de pulso único (a fin de evitar inestabilidades de temperatura debidas a posibles calentamientos indeseables del manifold).

      6. El manifold de análisis ha de incorporar como medidores Tres transductores de alta resolución, cuyas escalas (1, 10 y 1000 Torr) han de ser conmutables automáticamente por parte del instrumento sin intervención del operador, para máxima exactitud en las medidas y mayor precisión de dosificación.

      7. Ha de tener ajuste automático y programable por software de la velocidad de evacuación, evitando que muestras muy poco densas o polvo muy fino puedan al evacuar ser arrastradas fuera del tubo portamuestras.

      8. Los tubos portamuestras deben estar provistos de un sistema de apertura-cierre automático que garantice su estanqueidad durante la manipulación entre las fases de desgasificación y análisis.


ESPECIFICACIONES GENERALES REQUERIDAS:


      1. Medición del área superficial: desde menos de 0,01 m2/g. (Kr) en adelante.

      2. Intervalo de diámetro de poros: entre 0,35 y más de 300 nanómetros de diámetro equivalente.

      3. Intervalo de presiones relativas: Para N2 y Ar mejor que 4 x 10-8 p/po (debe proporcionarse evidencia de alcanzar dicho nivel de presión relativa).

      4. Para CO2 mejor que 10-10 p/po.


Medida de presiones:

      1. Intervalo total: de 0 a 950 mm. Hg

Resolución:

      1. Intervalo 0-950 mm Hg: 0.001 mm. Hg

      2. Intervalo 0-10 mm Hg: 0.00001 mm Hg.

      3. Intervalo 0-1 mm Hg: 0.000001 mm Hg.

Exactitud:

      1. Intervalo 0-1000 mm Hg: 0.15% de la lectura.

      2. Intervalo 0-10 mm Hg: 0.15% de la lectura.

      3. Intervalo 0-1 mm Hg: 0.12% de la lectura.

      4. Linealidad: dentro del +/- 0.05% de la escala total.


El Sistema de vacío debe incorporar:

      1. Para Análisis: conjunto de bomba seca más bomba turbomolecular, capaz de garantizar un vacío mínimo de al menos 10-8 torr.

      2. Para desgasificación: conjunto de bomba seca más bomba turbomolecular (idéntico al de la zona de análisis), capaz de garantizar un vacío mínimo de al menos 10-8 torr.


El sistema de desgasificación/Pretratamiento: debe cumplir los siguientes requisitos:


      1. Puertos de desgasificación: Dos, de operación simultánea e independiente.

      2. Intervalo de temperaturas: desde ambiente hasta 450 ºC

      3. Selección: digital, en incrementos de 1 ºC.

      4. Exactitud: desviación inferior a +/- 10% del punto prefijado en el termopar.

      5. Incorporará un sistema de evacuación mediante servoválvula de evacuación regulable, evitando que muestras en polvo muy fino sean aspiradas por el sistema de vacío.

      6. Poseerá un control automático de la presión en la muestra, de modo que si se alcanzase el valor programado por el usuario se interrumpa el calentamiento hasta que el nivel correcto de vacío se restablezca.


El control de temperatura de análisis debe incorporar:


      1. Dos Dewars (uno para análisis y otro para la trampa fría), capaces de durar un mínimo de 72 horas cada uno.

      2. Tubos portamuestras: Deben poseer cierres adecuados al trabajo con muestras microporosas, que permitan su transferencia desde la zona de desgasificación a la de análisis sin riesgo de contaminación de la muestra ya tratada.


Módulo de Quimisorción:
Características exigidas:


      1. Ha de estan incorporado de origen al instrumento analizador de fisisorción, formando con él un conjunto inseparable.

      2. Permitirá el pretratamiento y análisis in situ de las muestras mediante el uso de tubos portamuestra de cuarzo.

      3. El pretratamiento se llevará a cabo en flujo dinámico de gas; el análisis se llevará a cabo mediante método estático volumétrico.

      4. Contará con un sistema de micro-dosificación incremental para dosificación de adsorbatos, adicional a la tabla de presiones y similar al exigido en fisisorción, que permita obtener puntos de isoterma adicionales a los de la tabla de presiones convencional, en la zona de bajas presiones.

      5. Estará equipado con un horno de quimisorción de baja inercia, con capacidad de generar rampas programables desde temperatura ambiente hasta al menos 1.100 ºC, con capacidad de enfriamiento rápido.

      6. Tendrá la capacidad de encadenar de forma automática protocolos sucesivos de quimisorciones con diferentes condiciones de trabajo y diferentes moléculas-sonda.

      7. Deberá incorporar al menos CINCO entradas de gases de análisis activos de quimisorción, adicionales e independientes a las de fisisorción. Todas las acometidas de gases serán seleccionables automáticamente mediante el software del equipo.

      8. En quimisorción, proporcionará la siguiente información:




  • Área de la superficie activa.

  • % de dispersión metálica.

  • Tamaño del cristal.

  • Acidez de la superficie.

  • Calor de adsorción física.


6.1.62. En quimisorción incorporará un puerto adicional a la salida del tubo portamuestras de quimisorción para conectar un detector externo tipo espectrómetro de masas, FTIR o similar. Dicho puerto debe ser independiente del puerto de masas de fisisorción requerido en el párrafo 6.1.8, y permitir alternativamente la conexión del detector externo.


    1. ESPECTRÓMETRO DE MASAS


Debe ser un sistema compacto y totalmente automatizado, dotado de protecciones y seguridades adecuadas para evitar manipulaciones erróneas. Poseerá un fácil acoplamiento al analizador de adsorción y su operación estará sincronizada con éste.

Incorporará su propio sistema de alto vacío independiente de los del analizador de fisisorción/quimisorción, a fin de garantizar su total limpieza y evitar posibles interferencias entre las operaciones de ambos equipos.
Características mínimas exigidas:

6.2.1. Intervalo de masas detectable: 1-200.

6.2.2. Concentración mínima detectable: < 1ppm en todo el rango de masas.

6.2.3 Sensibilidad para Ar : > 200 A/mbar.

6.2.4 Doble etapa de reducción de presión con la cámara de vacío. Presión en la fuente de ionización: 10-4 mbar para conseguir máxima eficiencia de la ionización. Presión resto de la cámara: < 5x10-6 mbar.

6.2.5 Incorporará una bomba turbomolecular-drag con alto índice de compresión para gases ligeros (H2 > 1 105 ). No deberá generar efectos de memoria.

6.2.6 Poseerá una bomba primaria de tipo de membrana. Será por tanto un sistema totalmente seco, exento de aceite, para evitar contaminación de cámara con restos de hidrocarburos.

6.2.7 El medidor de vacío será del tipo Pirani-Penning, con intervalo de medida: 1000 - 5x10-9 mbar y con lectura de señal a través del software.

6.2.8 Tendrá tres etapas de protección de filamentos y Channeltron: > 90% velocidad de giro de la bomba turbomolecular-drag, consumo máximo de 3.5 A y control de presión mínima regulable con medidor de presión.

6.2.9 Incorporará un capilar calefactable hasta 200 ºC, con regulación automática de temperatura para evitar problemas de condensaciones y obturación del capilar.

      1. El capilar poseerá además la correspondiente envoltura de protección a fin de evitar quemaduras al usuario. En esta envoltura la temperatura no superará los 40ºC.

  1. La Cámara de análisis será calefactable hasta 120ºC. Garantizando la desgasificación y eliminación de gases y vapores residuales.

  2. Análisis cuantitativo: este es una función imprescindible. Permitirá entre otras funciones la obtención de factores de calibración para los fragmentos de los diferentes átomos y moléculas por medio de un programa de resolución de ecuaciones matriciales. Utilización de mezclas de gases de calibrado. Se debe incluir, en el programa de medida, el procedimiento empleado para realizar estos análisis, así como una tabla en la que se detallen los valores de las concentraciones mínimas detectables para diferentes moléculas empleando como gas de arrastre Ar, N2, H2 y aire.




  1. Poseerá el correspondiente programa de almacenamiento de datos y exportación a ficheros ASC II, para su interpretación en hoja de cálculo




    1. CONEXIÓN ENTRE LOS EQUIPOS




      1. La conexión entre ambos equipos debe ser totalmente efectiva, entendiendo que una vez instalado, este no necesite más manipulación que la habitual.

      2. La conexión informática se realizará a través de software. Un único ordenador podrá operar de forma totalmente automática ambos equipos.

      3. Además, a fin de garantizar máxima versatilidad operativa, ambos equipos deben poder tener utilización autónoma si el usuario así lo precisa.




    1. SOFTWARE


El software ha de realizar una comunicación efectiva y automática entre el espectrómetro de masas y el adsortómetro, de modo que realice las medidas de concentración de los gases o vapores en el equilibrio, sin causar distorsiones en la medida de la isoterma.

Además ha de poder manipular ambos equipos por separado y cumplir las siguientes características:
ADSORPTOMETRO:


      1. El Software ha de tener auténticas capacidad para realizar el análisis informático de las isotermas de adsorción de gases y vapores.

      2. Ha de poseer capacidad multitarea, es decir, poder realizar estudios de procesos anteriores, simultáneamente al manejo de un proceso nuevo.

      3. Almacenar datos estandarizados de: información de muestra, condiciones de análisis y opciones de informe, para ser empleados en futuras aplicaciones.

      4. Generación de informes en pantalla, papel o línea de transmisión; las capacidades incluirán copiado y pegado de gráficos, autoescalado (mediante selección del área deseada mediante el ratón del ordenador) y editado de los mismos, y personalizado de informes.

      5. Incorporará el tratamiento informático de las condiciones y los tiempos de desgasificación, integrándolos con el fichero de la muestra para futura referencia.

      6. Permitirá visualizar en pantalla del ordenador el esquema activo del instrumento, presentando su estado de operación, incluyendo la isoterma en tiempo real; permitirá al operador asumir control manual del instrumento si se desea, y modificar las condiciones de análisis a voluntad mientras éste se efectúa.

      7. El módulo de gráficos podrá presentar hasta ocho gráficos superpuestos para mejor comparación de los mismos, o incluso comparación de diferentes técnicas de reducción de datos aplicable a la misma muestra.

      8. Exportabilidad de tablas de datos, para unir y comparar datos de otros orígenes en un único fichero de hoja de datos unificado.

      9. El usuario podrá introducir cualquier isoterma de referencia, sea un fichero de referencia, sea una tabla, con objeto de ser usada en lugar de las curvas de espesores preprogramadas cuando se calculen espesores para el t y alfa-S plots, y distribuciones de tamaños de poros BJH. Dicha isoterma de referencia podrá también superponerse a otros datos gráficos para comparaciones.

      10. Exportación de los datos a voluntad con formatos como ASCII o Excel.

      11. El equipo deberá poseer un potente software para reducción de datos y presentación de informes, colectando datos sobre una parte o la totalidad del rango de presiones disponible, efectuando la reducción de los datos obtenidos utilizando al menos las siguientes técnicas de análisis:

      12. Área B.E.T. mono y multipunto.

      13. Área de Langmuir.

      14. Isotermas de Temkin y de Freundlich.

      15. Volumen de mesoporo y distribución tamaño de poro mediante- Método B.J.H. usando diversas ecuaciones de espesores a elegir, incluso aquéllas introducidas por el usuario.

      16. Métodos de Boer t.Plot (según Halsey, Harkings-Jura, Carbon Black, Kruk-Jaroniec, etc.) y alfa-S plot para volumen total de microporos y detección de mesoporos.

      17. Método MP para distribución de microporos.

      18. Gráficos f-Ratio, que ilustran la diferencia entre datos de isoterma teóricos y experimentales.

      19. Calor de adsorción.

      20. Volumen total de Poros

      21. Para distribuciones de microporos de alta resolución, incorporará:

      22. Dubinin-Radushkevich

      23. Dubinin-Astakhov.

      24. Horvath-Kawazoe (H-K)

      25. H-K con corrección Cheng-Yang para poros en rendija.

      26. H-K con modelo Saito-Foley para poro cilíndrico.

      27. Density functional Theory (DFT) para todo el rango de adsorción y con capacidad de ser aplicado para los modelos geométricos estándar (poros planos y cilíndricos) y los gases habituales (N2, Ar, CO2)

      28. Ha de poseer capacidad de corrección de la Transpiración Térmica en función del diámetro del tubo portamuestras, a fin de corregir errores de dosificación en el campo de las bajas presiones relativas.

      29. Simultanear tareas: Ha de permitir trabajo multitarea, es decir, analizar, imprimir e introducir nuevos datos al mismo tiempo, y hacer cualquier otra tarea informática mientras el instrumento analiza.

      30. Ha de permitir observar en pantalla en tiempo real la situación del análisis, así como hacer una pausa, reanudar o cancelar el análisis a voluntad del usuario desde el sistema informático.

      31. El software debe ser capaz de presentar e imprimir tanto tablas como gráficos, y exportarlas a cualquier programa (hoja de cálculo, gráficos) dentro del sistema operativo compatible, todo ello mientras se efectúa el análisis.


Software de tratamiento de datos del ESPECTRÓMETRO DE MASAS:
Deberá incluir al menos las siguientes capacidades:
ANÁLISIS CUALITATIVO:


  1. Obtención de espectros en forma analógica.

Obtención de espectros en continuo en forma de barras, para la detección de diferentes iones en el rango de masas seleccionado.

  1. Detección de hasta 64 masas preseleccionadas y seguimiento de su evolución en el tiempo.

  2. Eliminación automática de la señal de gas residual en la cámara de análisis.

  3. Modo de comprobación de fugas de He en el sistema.

  4. Medida de la presión total del sensor de vacío.

  5. Programa de almacenamiento de datos.

  6. Exportación de datos para su posterior interpretación.

  7. Calibración de la escala de masas.

  8. Librería de espectros con ayuda de interpretación.

  9. Programación de secuencias de trabajo para manejo automático del sistema.


ANÁLISIS CUANTITATIVO.

  1. Determinación de las concentraciones de hasta 64 componentes y seguimiento en continuo de su evolución en función del tiempo.

  2. Determinación de la sensibilidad del espectrómetro de masas.

  3. Obtención de factores de calibración para los fragmentos de los diferentes átomos y moléculas por medio del programa de resolución de ecuaciones matriciales. Utilización de mezclas de gases de calibrado.

  4. Medida y eliminación automática del residual del espectrómetro de masas.

  5. Programa de almacenamiento de datos y exportación para su interpretación.

    1. MANUALES


Se incluirán todos los manuales de uso, técnicos y de mantenimiento.

    1. CURSO DE FORMACIÓN



Se incluirá un curso de formación, que permita el máximo aprovechamiento del equipo.

  1. OTRAS CONDICIONES

Cumplimiento de las obligaciones empresariales que establece la Ley de Prevención de Riesgos Laborales, así como la normativa y reglamentación que le sea de aplicación en su caso vr. gratia (Norma Básica de Edificación NBE-CPI-96, Reglamento Lugares de Trabajo, etc.) así como evitar o reducir en lo máximo posible, y siempre dentro de la legalidad, cualquier impacto ambiental (y dentro de él la generación de residuos) que el desarrollo del trabajo o actividad, objeto del contrato, pudiera generar.

El adjudicatario proporcionará el adecuado soporte analítico, notas de aplicación, publicaciones, etc.

Se especificará, el coste anual de mantenimiento a todo riesgo del equipamiento suministrado.

  1. GARANTÍA

La garantía para el presente suministro será de 2 años.

Se valorará ampliación del periodo de garantía ó periodos de mantenimiento a todo riesgo gratuitos.


  1. INSTALACIÓN Y PUESTA A PUNTO


El equipo se suministrará completo, incluyendo todos aquellos elementos necesarios para su correcta instalación, puesta a punto y funcionamiento.


  1. FORMA DE PAGO

El pago se hará efectivo en un único plazo, una vez recibida y facturada la totalidad del suministro.

La factura deberá incluir todas las menciones legalmente obligatorias. Los plazos previstos en el artículo 200 de la LCSP se computarán a partir de la entrega por el contratista de la respectiva factura.

  1. DOCUMENTACION TECNICA:


La documentación técnica se presentará en la forma exigida en el Pliego de Cláusulas Administrativas Particulares y debidamente firmada por el representante de la empresa.

En el sobre de documentación técnica, además de las dos copias solicitadas, se incluirá una copia de dicha documentación en CD. Los ficheros tendrán el formato PDF o WORD. La inclusión de este CD no exime de la entrega de original y copia de toda la documentación, tal como requiere el Pliego de Cláusulas Administrativas Particulares.



PLIEGO 288/08 EQUIPO VOLUMETRICO DE ADSORCIÓN DE MEZCLA DE GASES. INSTITUTO NACIONAL DEL CARBON.
/

C/ Serrano 117

28006 Madrid España

Tel. 91.585.50.00

Fax: 91.411.30.77


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