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8 MARCADO, ROTULADO Y EMBALAJE



(En estudio).



Anexo A

(Normativo)

Determinación del contenido de óxido de aluminio a partir de la cantidad de fósforo, hierro, manganeso y titanio



El presente anexo establece el método que permite calcular el contenido de óxido de aluminio presente en el yeso.
A.1 Determinación de fósforo
A.1.1 Reactivos
A.1.1.1 Ácido nítrico concentrado (IRAM 21306).
A.1.1.2  Solución madre de fósforo de 1 000 mg/L, preparada en forma similar a la indicada en la IRAM 21314.
A.1.1.3 Solución de molibdato de amonio que se prepara de la siguiente manera:
Se pesan 50 g de molibdato de amonio (IRAM 21379) y se disuelven en 500 mL de agua, calentando sobre plancha calefactora hasta su completa disolución.
NOTA: si a pesar del calentamiento quedara residuo, se filtra por papel de poro fino.
A.1.1.4 Solución de metavanadato de amonio que se prepara de la siguiente manera:
Se pesan 2,5 g de metavanadato de amonio (IRAM 21565) y se disuelven en 500 mL de agua, calentado sobre plancha calefactora hasta su completa disolución.

Se deja enfriar y se agregan 20 mL de ácido nítrico concentrado, se deja reposar algunas horas y se trasvasa a un matraz aforado de 1 L. Se lleva a volumen con agua.
A.1.1.5 Agua para análisis (IRAM 21322).
A.1.2 Instrumental
A.1.2.1  Vaso de precipitación de 500 mL (IRAM-AQA AA 91008).
A.1.2.2 Matraces aforados de 1 000 mL, 500 mL, 100 mL y 50 mL (IRAM-AQA AA 91024).
A.1.2.3 Probetas de 10 mL y 50 mL (IRAM-AQA AA 91025).
A.1.2.4 Espectrofotómetro UV-Visible, que opere a 460nm.
A.1.2.5 Pipetas aforadas de 3 mL, 4 mL, 5 mL y 8 mL. (IRAM-AQA AA 91020).
A.1.2.6 Pipeta graduada de 2,5 mL (IRAM-AQA AA 91018).
A.1.3 Procedimiento
A.1.3.1 Curva analítica
A.1.3.1.1  Se toman 10 mL de la solución madre de fósforo de 1000 mg/L y se trasvasan a un matraz de 100 mL para obtener la solución tipo.
A.1.3.1.2  Se completa el volumen con agua de manera de obtener la solución tipo de concentración 100 mg/L de fósforo.
A.1.3.1.3  Se toman alícuotas de la solución tipo, con pipetas aforadas, de 3 mL, 4 mL, 5 mL y 8 mL, y se trasvasan a matraces de 50 mL. A cada una de estas soluciones, se agregan 2,5 mL de ácido nítrico, necesario para tener una concentración final de 5 mL/100 mL; 5 mL de solución de molibdato de amonio y 5 mL de solución de vanadato de amonio y se enrasan los matraces con agua. Se dejan descansar 30 min.
A.1.3.1.4 Se prepara de la misma manera un blanco sin fósforo en un matraz de 50 mL.
A.1.3.1.5  En el espectrofotómetro se determinan las absorbancias a una longitud de onda de 460 nm.
A.1.3.1.6  Se determina primero la absorbancia del blanco sin fósforo. Luego se determinan las absorbancias de las soluciones obtenidas en A.1.3.1.3, de menor a mayor concentración.
A.1.3.1.7  Se representa la curva analítica colocando las absorbancias en abscisas y las concentraciones en ordenadas, en miligramos por litro.
A.1.3.2 Preparación de la muestra
A.1.3.2.1  Se toma una alícuota de volumen adecuado del filtrado obtenido en 7.3.3.7 (V1), se trasvasa a un matraz de 50 ml, se agregan 2,5 ml de ácido nítrico y se lleva a volumen con agua.
A.1.3.2.2  Se toma una alícuota de esta última solución (V2) de modo que la concentración de fósforo quede en el entorno de la curva analítica, se trasvasa a un matraz de 50 ml y teniendo en cuenta el ácido nítrico que aporta dicha alícuota se agrega el necesario para que al enrasar al final tenga la concentración de ácido nítrico exigida para la formación del complejo: 5 mL/100 mL. Se agregan 5 ml de solución de molibdato de amonio y 5 ml de solución de vanadato de amonio. Se enrasa con agua y se deja reposar 30 min.
A.1.3.2.3  Se registra el valor de absorbancia de la muestra una vez transcurrido dicho tiempo.
A.1.4 Cálculos
Se calcula el contenido de fósforo mediante la fórmula siguiente:





siendo:
P el contenido de fósforo en la muestra, en miligramos por cien gramos;
C la concentración de fósforo obtenida a partir de la curva analítica, en miligramos por litro;
V1 el volumen de la alícuota tomado en A.1.3.2.1, en mililitros;
V2 el volumen de la alícuota tomado en A.1.3.2.2, en mililitros;
m3 la masa inicial de la muestra (7.3.3.1), en gramos.
A.2 Determinación de hierro
A.2.1 Reactivos
A.2.1.1  Solución madre de hierro de 1000 mg/L, preparada en forma similar a la indicada en la IRAM 21314.
A.2.1.2  Solución de cloruro de hidroxilamonio que se prepara de la siguiente manera:
Se pesan 50 g de cloruro de hidroxilamonio (IRAM 21467) y se disuelven en 500 mL de agua. Se trasvasa a un matraz aforado de 500 mL y se lleva a enrase con agua.

Se guarda en frasco plástico.
NOTA: si no se verifica disolución total, se filtra por papel.
A.2.1.3 Solución de 1-10 fenantrolina que se prepara de la siguiente manera:
Se pesan 0,1 g de fenantrolina (IRAM 21427) y se disuelven en 10 mL de solución de ácido acético (IRAM 21309).
NOTA: se prepara minutos antes de su uso y se descarta el sobrante.
A.2.1.4 Solución de ácido acético que se prepara de la siguiente manera:
Se toman 25 mL de ácido acético glacial (IRAM 21309) y se diluyen hasta 50 mL con agua, en probeta.

Se guarda en frasco plástico.
A.2.1.5 Solución de acetato de amonio que se prepara de la siguiente manera:
Se pesan 25 g de acetato de amonio (IRAM 21482) y se disuelven en suficiente volumen de agua. Se trasvasa a un matraz aforado de 250 mL y se completa el volumen con agua.

Se guarda en frasco plástico.
A.2.1.6 Amoníaco concentrado (IRAM 21331).
A.2.1.7 Ácido clorhídrico concentrado (IRAM 21302).
A.2.1.8 Agua para análisis (IRAM 21322).
A.2.2 Instrumental
A.2.2.1 Balanza analítica.
A.2.2.2 Vaso de precipitación de 500 mL (IRAM-AQA AA 91008).
A.2.2.3 Matraces aforados de 500 mL, 250 mL y 100 mL (IRAM-AQA AA 91024).
A.2.2.4 Probetas de 10 mL y 50 mL (IRAM-AQA AA 91025).
A.2.2.5 Espectrofotómetro UV-Visible, que opere a 510 nm.
A.2.2.6 Pipeta graduada de 2,5 mL (IRAM-AQA AA 91018).
A.2.2.7 Pipetas aforadas de 1 mL, 3 mL, 5 mL y 15 mL (IRAM-AQA AA 91020).
A.2.3 Procedimiento
A.2.3.1 Curva analítica
A.2.3.1.1  Se toman 10 mL de la solución madre de hierro de 1 000 mg / L y se trasvasan a un matraz aforado de 100 mL, se completa el volumen con agua de manera de obtener la solución tipo, de concentración 100 mg / L de hierro.
A.2.3.1.2  Se toman alícuotas de la solución tipo, con pipetas aforadas, de 1 mL, 3 mL, 5 mL y 15 mL, y se trasvasan a matraces aforados de 50 mL; se prepara un blanco sin hierro con unas gotas de ácido clorhídrico en matraz aforado de 50 mL Se agregan, al blanco y a cada una de las soluciones, 1 mL de solución de cloruro de hidroxilamonio, 2,5 mL de solución de 1-10 fenantrolina y 1 mL de solución de acetato de amonio.
A.2.3.1.3  Se agrega gota a gota amoníaco concentrado utilizando un gotero. Se mezcla bien después del agregado de cada gota hasta observar que el desarrollo de color llega a un tope y no varía.
A.2.3.1.4  Se dejan reposar unos minutos y se huelen para corroborar que no emanan olor a amoníaco. Se vuelve a agregar un par de gotas para asegurar que el color se desarrolle totalmente.
A.2.3.1.5  Se dejan reposar 15 min y se enrasan los matraces con agua.
A.2.3.1.6  En el espectrofotómetro se determinan las absorbancias a una longitud de onda de
510 nm.
A.2.3.1.7  Se determina primero la absorbancia del blanco sin hierro. Luego se determinan las absorbancias de las soluciones obtenidas en A.2.3.1.5, de menor a mayor concentración.
A.2.3.1.8  Se representa la curva analítica colocando las absorbancias en abscisas y las concentraciones en ordenadas, en miligramos por litro.
A.2.3.2 Tratamiento de la muestra
A.2.3.2.1  Se toma una alícuota del filtrado obtenido en 7.3.3.7, de volumen adecuado de modo que la concentración de hierro quede en el entorno de la curva analítica, se trasvasa a un matraz aforado de 50 mL y se agrega 1 mL de solución de cloruro de hidroxilamonio, 2,5 mL de solución de 1-10 fenantrolina y 1 mL de solución de acetato de amonio
A.2.3.2.2  Se agrega gota a gota amoníaco concentrado utilizando un gotero. Se mezcla bien después del agregado de cada gota hasta observar que el desarrollo de color llega a un tope y no varía.
A.2.3.2.3  Se deja reposar unos minutos y se huele para corroborar que no emana olor a amoníaco. Se vuelve a agregar un par de gotas para asegurar que el color se desarrolle totalmente.
A.2.3.2.4  Se deja reposar 15 min y se enrasa el matraz con agua.
A.2.3.2.7  Se registra el valor de absorbancia en el espectrómetro UV-Visible a una longitud de onda de 510 nm.
A.2.4 Cálculos
S
e calcula el contenido de hierro mediante la fórmula siguiente:


siendo:
Fe el contenido de hierro en la muestra, en miligramos por cien gramos;
C la concentración de hierro obtenida a partir de la curva analítica, en miligramos por litro;
V1 el volumen de la alícuota, en mililitros;
m3 la masa inicial de la muestra (7.3.3.1), en gramos.

A.3 Determinación de manganeso
A.3.1 Reactivos
A.3.1.1 Solución de ácido sulfúrico (IRAM 21301) (1 + 1).
A.3.1.2 Ácido nítrico concentrado (IRAM 21306).
A.3.1.3 Solución de ácido fosfórico (IRAM 21324) (1 + 9).
A.3.1.4 Peryodato de potasio (IRAM 21592).
A.3.1.5  Solución madre de manganeso de 1000 mg/L, preparada en forma similar a la indicada en la IRAM 21314.
A.3.1.6 Agua para análisis (IRAM 21322).
A.3.2 Instrumental
A.3.2.1 Plancha calefactora.
A.3.2.2 Balanza analítica.
A.3.2.3 Vaso de precipitación de 250 mL (IRAM-AQA AA 91008).
A.3.2.4 Matraz aforado de 50 mL (IRAM-AQA AA 91002).
A.3.2.5 Probeta de 10 mL (IRAM-AQA AA 91025).
A.3.2.6 Espectrofotómetro UV-Visible, que opere a 524 nm.
A.3.2.7 Pipetas aforadas de 2 mL, 3 mL, 4 mL y 5 mL (IRAM-AQA AA 91020).
A.3.3 Procedimiento
A.3.3.1 Curva analítica
A.3.3.1.1  Se toman 10 mL de la solución madre de manganeso de 1000 mg / L y se trasvasan a un matraz de 100 mL, se completa el volumen con agua de manera de obtener la solución tipo de concentración 100 mg / L de manganeso.
A.3.3.1.2  Se toman alícuotas de la solución tipo con pipetas aforadas, de 2 mL, 3 mL, 4 mL y 5 mL, y se trasvasan a matraces aforados de 50 mL, a la vez que se prepara un blanco de agua en matraz aforado de 50 mL.
A.3.3.1.3  Se toman alícuotas de 10 mL de cada una de las soluciones y del blanco, se las colocan en vasos de precipitación de 250 mL. Se agregan 10 mL de ácido sulfúrico (1 + 1) y 5 mL de ácido nítrico concentrado. Se evaporan en plancha calefactora hasta formación de humos para remover los cloruros.
A.3.3.1.4  Se dejan enfriar y se agregan 20 mL de ácido nítrico, 10 mL de ácido fosfórico diluído
(1 + 9) y 50 mL de agua; se llevan a ebullición hasta formación de vapores nitrosos.
A.3.3.1.5  Se dejan enfriar, se agregan 0,2 g de peryodato de potasio, se hierven por 2 min y se transfieren a una plancha caliente durante 10 min para el desarrollo de color.
A.3.3.1.6  Se dejan enfriar, se transfieren a matraces de 50 mL y se mezclan.
A.3.3.1.7  En el espectrofotómetro se determinan las absorbancias a una longitud de onda de
524 nm.
A.3.3.1.8  Se determina primero la absorbancia del blanco sin manganeso. Luego se determinan las absorbancias de las soluciones obtenidas en A.3.3.1.6, de menor a mayor concentración.
A.3.3.1.9  Se representa la curva analítica colocando las absorbancias en abscisas y las concentraciones en ordenadas, en miligramos por litro.
A.3.3.2 Tratamiento de la muestra
A.3.3.2.1  Se toma una alícuota del filtrado obtenido en 7.3.3.7, de 10 mL u otro volumen adecuado de modo que la concentración de manganeso quede en el entorno de la curva analítica, y se coloca en un vaso de precipitación de 250 mL, se agregan 10 mL de ácido sulfúrico (1 + 1) y 5 mL de ácido nítrico concentrado, y se evapora en plancha calefactora hasta formación de humos para remover los cloruros.
A.3.3.2.2  Se deja enfriar y se agregan 20 mL de ácido nítrico, 10 mL de ácido fosfórico diluído
(1 + 9) y 50 mL de agua, y se lleva a ebullición hasta formación de vapores nitrosos.
A.3.3.2.3  Se deja enfriar y se agregan 0,2 g de peryodato de potasio, se hierve por 2 min y se transfiere a una plancha calefactora durante 10 min para el desarrollo de color.
A.3.3.2.4  Se deja enfriar, se transfiere a un matraz de 50 mL y se mezcla.
A.3.3.2.5  En el espectrofotómetro se determina la absorbancia a una longitud de onda de 524 nm.

.

A.3.4 Cálculos
Se calcula el contenido de manganeso mediante la fórmula siguiente:





siendo:
Mn el contenido de manganeso en la muestra, en miligramos por cien gramos;
C la concentración de manganeso obtenida a partir de la curva analítica, en miligramos por litro;
V1 el volumen de la alícuota, en mililitros;
m3 la masa inicial de la muestra (7.3.3.1), en gramos.
A.4 Determinación de titanio
A.4.1 Reactivos
A.4.1.1  Solución de tirón p.a. en agua de 2,5 g/ 100 mL (tirón: 1,2 dihidroxibenceno 3,5 disulfonato de sodio).
A.4.1.2 Solución reguladora preparada de la siguiente manera:
Se pesan 40 g de acetato de amonio (IRAM 21482), se agregan 15 mL de ácido acético glacial (IRAM 21309) y se disuelven en 1 000 mL de agua.
A.4.1.3 Hidrosulfito de sodio p.a. (Na2S204)
A.4.1.4  Solución madre de titanio de 1 000 mg/L, preparada en forma similar a lo indicado en la IRAM 21314.
A.4.1.5 Agua para análisis (IRAM 21322).
A.4.2 Instrumental
A.4.2.1 Balanza analítica.
A.4.2.2 Probeta de 15 mL (IRAM 91025).
A.4.2.3 Matraces aforados de 50 mL y 100 mL (IRAM-AQA AA 91002).
A.4.2.5  Pipetas aforadas de 3 mL, 4 mL, 5 mL, 10mL y 15 mL (IRAM-AQA AA 91018).
A.4.2.6  Pipeta graduada de 5 mL (IRAM 91018).
A.4.2.7  Espectrofotómetro UV-Visible, que opere a 430 nm.
A.4.2.8 Espátula
A.4.3 Procedimiento
A.4.3.1 Curva analítica
A.4.3.1.1  Se toman 10 mL de la solución madre de titanio de 1 000 mg / L y se trasvasan a un matraz aforado de 100 mL. Se completa el volumen con agua de manera de obtener la solución tipo de concentración 100 mg / L de titanio.
A.4.3.1.2  Se toman alícuotas de la solución tipo, con pipetas aforadas, de 3 mL, 4 mL, 5 mL, 10 mL y 15 mL, y se trasvasan a matraces aforados de 50 mL. Se prepara un blanco sin titanio en matraz aforado de 50 mL.

Se agregan, al blanco y a cada una de las soluciones, 5 mL de solución de tirón.
A.4.3.1.3  Se ajusta el pH de acuerdo con el color observado en el matraz, se lleva a volumen con la solución reguladora y se mezcla.
A.4.3.1.4 Se agrega una punta de espátula de hidrosulfito de sodio, sin agitar.
A.4.3.1.5 En el espectrofotómetro se determina la absorbancia a una longitud de onda de 430 nm.
A.4.3.1.7  Se determina primero la absorbancia del blanco sin titanio. Luego se determinan las absorbancias de las soluciones obtenidas en A.4.3.1.4, de menor a mayor concentración.
A.3.3.1.9  Se representa la curva analítica colocando las absorbancias en abscisas y las concentraciones en ordenadas, en miligramos por litro.
A.4.3.2 Tratamiento de la muestra
A.4.3.2.1  Se toma una alícuota del filtrado obtenido en 7.3.3.7, de volumen adecuado de modo que la concentración de titanio quede dentro del entorno de la curva analítica y se trasvasa a un matraz aforado de 50 mL Se agrega 5 mL de solución de tirón, se ajusta el pH de acuerdo con el color observado en el matraz, se lleva a volumen con la solución reguladora y se mezcla.
A.4.3.2.2  Se agrega una punta de espátula de hidrosulfito de sodio, sin agitar.
A.4.3.2.3  En el espectrofotómetro, se determina la absorbancia a una longitud de onda de 430 nm.
A.4.4 Cálculos
Se calcula el contenido de titanio en gramos por cien gramos de muestra mediante la siguiente fórmula:

s
iendo:
Ti el contenido de titanio en la muestra, en miligramos por cien gramos;
C la concentración de manganeso obtenida a partir de la curva analítica, en miligramos por litro;
V1 el volumen de la alícuota, en mililitros;
m3 la masa inicial de la muestra (7.3.3.1), en gramos.

A.5 Determinación del contenido de óxido de aluminio
El contenido de óxido de aluminio en la muestra se puede calcular de la siguiente manera:





siendo:
Al2O3 el contenido de óxido de aluminio en la muestra en gramos por cien gramos;
 PRECIPITABLES POR NH3 la sumatoria de los óxidos precipitables por amoníaco obtenida en 7.4.4, en gramos por cien gramos;
P el contenido de fósforo obtenido en A.1.4 en miligramos por cien gramos;
2,2914 la relación entre la masa molar del pentóxido de fósforo y la de las dos moléculas de fósforo;
Fe el contenido de hierro obtenido en A.2.4 en miligramos por cien gramos;
1,4297 la relación entre la masa molar del óxido de hierro y la de las dos moléculas de hierro;
Mn el contenido de manganeso obtenido en A.3.4 en miligramos por cien gramos;
1,5824 la relación entre la masa molar del dióxido de manganeso y la de la molécula de manganeso;
Ti el contenido de titanio obtenido en A.4.4 en miligramos por cien gramos;
1,6685 la relación entre la masa molar del dióxido de titanio y la de la molécula de titanio.

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