Aplicaciones de la espectrometría de masas en el análisis químico




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títuloAplicaciones de la espectrometría de masas en el análisis químico
fecha de publicación26.10.2015
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APLICACIONES DE LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS EN EL ANÁLISIS QUÍMICO.
ANÁLISIS DE MOLÉCULAS COMPLEJAS Y BIOMOLÉCULAS.
Andrés Madrid Montoyaa
aEstudiante pregrado en quimica. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogota. Codigo: 174519.

Resumen
Cuando una partícula cargada de determinada masa entra en un campo magnético uniforme con una velocidad característica, experimenta una fuerza que la obliga a desviarse de su trayectoria y mas aun, ya que la fuerza magnética no realiza trabajo sobre la partícula debido a que no cambia la magnitud de la velocidad sino solamente su dirección, que siempre es perpendicular a la fuerza y al campo magnetico, adquiere un movimiento circular. Un espectrometro de masas es una aplicación directa de la fuerza magnetica, es un aparato, esencialmente conformado por dos superficies planas atraves de las cuales se mantiene un campo magnetico constante tanto en direccion como en magnitud.Cuando particulas provenientes de una sustancia a analizar entran por un mismo punto al campo magnetico experimentan un movimiento circular uniforme hasta que impactan en una de las placas del espectrometro, la distancia recorrida por cada particula representa el radio del movimiento circular y éste depende de su masa, velocidad, del campo magnetico aplicado y de la carga, ya que todas las particulas possen similar carga es posible determinar una relación carga- masa para cada una dependiente del radio, el campo magnetico aplicado y la velocidad de entrada (para todas se puede establecer la misma), de modo que es posible conocer la naturaleza de las particulas expresada como el peso atomico. Un espectrometro posse detectores que determinan la abundancia relativa de cada atomo o ion molecular en la muestra analizada y esto permite realizar un analisis elemental cuantitativo. La espectrometria toma especial importancia cuando las moleculas son demasiado grandes como para ser analizadas por metodos menos sensibles como los que habitualmente se usan en quimica de moleculas menos complejas, es decir la espectrometria permite conocer la naturaleza, en cuanto a la composicion elemental se refiere, de moleculas desconocidas, por ejemplo de biomoleculas.



FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Los actuales espectrómetros de masas poseen el mismo fundamento físico de los primeros instrumentos de este tipo; las partículas cargadas que entran perpendicularmente en un campo magnético con una velocidad característica, experimentan un movimiento circular en el que el radio de giro se obtiene aplicando la primera ley de Newton y la expresión de la fuerza magnética:





Todas las cantidades son conocidas, excepto la masa y la carga, siendo la variable de interés la masa ya que todas las partículas poseen la misma carga.

La espectrometría de masa comprende varias etapas, en la primera etapa la muestra se dispone en un sistema de entrada en la que pasa a estado gaseoso por calentamiento a alta temperatura.

En la segunda etapa las moléculas de la muestra en fase gaseosa son ionizadas por múltiples métodos [1], entre los cuales se destacan los métodos por impacto de electrones altamente energético (EI), la ionización química (CI) por medio de iones gaseosos que reaccionan con la muestra, la ionización TS (ionización por termo nebulización) en la cual se usan altas temperaturas que descomponen la muestra en iones, la ionización por electro nebulización (ESI) [2] en la cual por medio de un campo eléctrico de gran magnitud comúnmente es conocida como ionización por electrospray (en español electro pulverización), y la ionización por deserción laser asistida por matriz (MALDI) en la cual se usa una sustancia que se mezcla con el analito y que absorbe la luz emitida por un rayo laser de infrarrojo o ultravioleta que ioniza la matriz arrastrando la muestra.

El uso de uno u otro método de ionización depende del grado de disociación que se quiere obtener, , por ejemplo, con la CI que es un método que usa altas energías la molécula los iones obtenidos son mas pequeños (molécula mas fragmentada) y en la MALDI los iones obtenidos corresponden a los iones moleculares (molécula menos fragmentada).
En la tercera etapa, los iones son acelerados, idealmente se espera obtener la misma velocidad, para ellos se usa selectores de velocidades, otra aplicación del electromagnetismo, en los cuales una partícula entra en una región de campos eléctricos y magnéticos cruzados (perpendiculares) con el fin de obtener el equilibrio, la velocidad se puede hallar mediante la ley de Lorentz [3], [4].



De modo que la velocidad obtenida en un selector de velocidades no depende de la masa ni de la carga de la partícula y en el espectrómetro todas las partículas impactan en el mismo punto con la misma velocidad. También es posible acelerar los iones por medio de una diferencia de potencial, con lo cual su energía potencial se convierte en energía cinética [5].


En la siguiente etapa, los iones son separados en el espectrómetro de acuerdo a su relación carga masa







El principio de esta separación es sencillo, los iones inciden en una ranura del espectrómetro e impactan a una distancia de 2R (dos veces el radio). Por ultimo los iones son detectados, el espectrómetro se conecta a un programa que como información final arroja gráficos de picos con la relación carga-masa en el eje horizontal y la abundancia relativa en el eje vertical, a el pico máximo se le asigna el pico base ya que corresponde al ion mas abundante y los demás se clasifican con respecto a este. El pico correspondiente a la máxima relación carga-masa corresponde al ion molecular sin fragmentar, por lo cual es una de las más importantes fuentes de información de la molécula [6].
CONCLUSIONES
La espectrometría de masas es una técnica ampliamente usada en química como método preliminar para la caracterización química de las sustancia, ya que permite el uso de cantidades muy pequeñas de muestra de hasta pg. (Picogramos), de modo que cuando se sintetiza una nueva sustancia es posible conservar la mayor cantidad obtenida sin gastarla en métodos menos eficaces.

Existen espectrómetros con alta resolución, por lo tanto son capaces de diferenciar átomos ionizados y iones moleculares de muy cercano peso molecular, esto unido a la cantidad de formas posibles para ionizar las muestras, hace de la espectrometría un gran método de análisis de moléculas complejas, que son difíciles de caracterizar por otros medios. Entre las aplicaciones mas frecuentes de la espectrometría están la determinación de la formula molecular de moléculas biológicas y orgánicas como péptidos, proteínas aminoácidos, etc. Permitiendo el análisis de muestras que poseen un alto valor cultural, arqueológico, geológico o histórico, ya que no trae consigo un muestreo destructivo de la sustancia de interés.
REFERENCIAS
[1] SOGORB SÁNCHEZ, Miguel Ángel, VILANOVA Eugenio. Técnicas analíticas de contaminantes químicos. Ediciones Díaz de Santos. España: 2004. Consultado en http://books.google.com.co a 24/05/2010 12:36 P.M. pp. 253-259.

[2] http://mural.uv.es/caloan/ 21/05/2003 5:30 P.M UNIVERSIDAD DE VALENCIA

FACULTAD DE FARMACIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA.

[3]http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/elecmagnet/espectrometro/espectro.html

[4]WILSON, Jerry D., BUFFA, Anthony J. Física. Science: 2003. pp. 641-643. Consultado en http://books.google.com.co 23/05/2010 1:30 P.M.

[5] PASTO, Daniel J. JOHNSON, Carl R. Determinación de estructuras orgánicas. 1981. pp. 273-277

[6] Mcmurry, John. Química Orgánica. Consultado en http://books.google.com.co 22/05/2010 2:00 P.M. pp. 408-416.



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