Manual de instrucciones del digestor




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títuloManual de instrucciones del digestor
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PNT 4



FECHA DE EDICIÓN:

20012

Página de

FECHA DE REVISIÓN:

2012-01-27

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TÍTULO: DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO)




  1. PRINCIPIOS BÁSICOS.


La DQO es una medida del equivalente, en oxígeno, de la materia orgánica que se encuentra presente en una muestra de agua y que puede ser oxidada por la acción de un oxidante fuerte. Se expesa en mg/L de oxígeno.

En esta práctica se utiliza el procedimiento que realiza la oxidación con un exceso de dicromato de potasio en medio fuertemente ácido, a temperatura elevada y en presencia de sulfato de plata como catalizador, ya que es el método recomendado para el análisis de aguas contaminadas.

La muestra se somete a un calentamiento a reflujo, y el exceso de dicromato se valora con sal ferrosa.

En estas condiciones , la materia orgánica reduce el cromo del dicromato potásico, produciendo Cr3+ cuya concentración es inversamente proporcional al consumo de oxígeno por la materia orgánica.
Cr2O7- + H2O (M.O reducida) + H+ ↔ Cr3+ + Cr2O7- (exceso) + H2O (M.O oxidada)


  1. CAMPO DE APLICACIÓN.


Determinación de la DQO para aguas residuales con valores superiores a los 30 mg/L.

El valor máximo que se puede determinar en una muestra sin disolución es de 700 mg/L.

Este método no es aplicable a aguas que después de ser disueltas contengan más de 2000 mg/L de iones cloruro, como es el agua de mar y aguas salubres.


  1. REFERENCIAS.




  • “Curso experimental de química analítica” Ed. Síntesis. Autores: Jacinto Guiteras, Roser Rubio y Gemma Ponrodona.

  • “Química del agua” Ed. Bellisco. Autor: José G. Catalán Lafuente.

  • “Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales” Ed. Diaz de Santos.

  • Página web de wikipedia.

  • Manual de instrucciones del digestor.

  • http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_DQO_Metodo_Simplificado.htm




  1. MATERIAL.


Material de vidro (aforados, erlenmeyers,…) tratado con permanganato potásico y ácido sulfúrico, y posteriormente con agua destilada hasta eliminación total de la acidez..

Engrasar los esmerilados del refrigerante y matraz con 1 o 2 gotas de ácido sulfúrico.

  • Bloque metálico calefactor.

  • Regulador de temperatura y tiempo.

  • Tubos para digestión DQO.

  • Gradilla con soporte porta-tubos.

  • Refrigerantes para DQO.

  • Soporte para tubos refrigerantes.

  • Bureta de precisión para valoración.

  • Bolas reguladoras de ebullición.




  1. REACTIVOS.




  • Solución de dicromato de potasio patrón 0,25 N: se disuelven 12,26 g de K2Cr2O7, de calidad estandar primaria, secado previamente a 103ºC durante 2 horas, después lo aforamos a 1 L con agua destilada.

  • Solución indicadora de ferroina: disuelvanse 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 0,695 g de FeSO4 . 7H2O en agua destilada y diluyase hasta 100 ml.

  • Sulfato de amonio ferroso (SAF) patrón para titulación, aproximadamente 0,25 N: se disuelven 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O en agua destilada. Le añadimos 20 ml de H2SO4 conc. y frío, y lo diluimos hasta 1 L. Esta disolución hay que estandarizarla cada pareja frente a la solución patrón de K2Cr2O7.

  • Solución de sulfato de plata: disolvemos 10,120 g de Ag2SO4 en 1 L de H2SO4 conc. Hay que dejar reposar la disolución 1 o 2 días para que se disuelva el Ag2SO4 y se enfrie la disolución.

  • Ftalato de hidrógeno de potasio (FHP) patrón: trituramos ligeramente y luego secamos el ftalato de hidrógeno de potasio (HOOCC6H4COOK) a peso cte a 120ºC. Disolvemos 0,425 g en agua destilada y aforamos a 1 L. El FHP tiene una DQO teórica de 1,176 mg O2/mg y esta solución tiene un DQO teórico de 500 mg O2/L. Es estable hasta 3 meses cuando se congela en ausencia de crecimiento biológico visible. 10 ml de este standard analizados deben dar un resultado DQO = 500 mg/L ± 10 % de desviación.




  1. EQUIPOS.


Digestor

Equipo para volumetría


  1. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA.


Tomar la muestra en un recipiente de vidrio o polietileno. Añadir a continuación 10 ml de H2SO4 concentrado por litro de muestra. Realizar la determinación dentro de las 24 horas siguientes. Nunca después de 5 días. Conservar en el frigorifico, entre 0ºC y 5ºC. Antes de realizar la determinación, homogeneizar y tomar la muestra para la misma, en la zona central del recipiente.

Introducimos en el tubo de DQO 20 ml de muestra a analizar. Si el valor de la muestra es superior a 700 mg/L, se realiza una dilución de la muestra original para obtener un valor de DQO comprendido entre 350 y 700 mg/L.


  1. PRESCRIPCIONES PREVIAS Y CONDICIONES DE ENSAYO.


El catalizador es necesario para asegurar la completa oxidación de benceno, tolueno e hidrocarburos alifáticos de cadena recta; sin embargo, algunos compuestos heterocíclicos nitrogenados no reaccionan en estas condiciones. Evidentemente cualquier reductor inorgánico consumirá dicromato. Sin embargo, en la mayoria de las aguas contaminadas el contenido de materia orgánica es muy superior al de los restantes reductores, por lo que el error cometido es despreciable.

El amoníaco, frecuente en las aguas residuales no interfiere. En cambio, el cloruro, a concentración elevada, puede consumir oxidante; la interferencia se evita por adición de sulfato de mercurio, que forma tetracloromercuriato, muy poco disociado.


  1. PROCEDIMIENTO DEL MÉTODO.


Estandarización SAF:


  • Introducir 10 ml exactamente medidos, de solución de dicromato de potasio 0,25 N en un matraz erlenmeyer de 500 ml, y diluir con agua destilada hasta 100 ml.

  • Añadir 30 ml de H2SO4 (d = 1,84 g/ml) y dejar enfriar.

  • Añadir 5 o 6 gotas de ferroina.

  • Valorar con la solución 0,25 N de Fe (II) hasta viraje del indicador a rojo violáceo.

  • Calcular la normalidad exacte de la solución:


N = 25 x 0,25

V

  • Repetir el proceso 3 veces.


Proceso experimental:


  • Pipetear 20 ml de muestra, o una alicuota convenientemente diluida de la misma, en un matraz erlenmeyer de 500 ml.

  • Añadir 10 ml de solución de dicromato potásico 0,25 N y después 30 ml de solución de sulfato de plata, lentamente y con agitación. PRECAUCIÓN: Mezclar por completo la mezcla de reflujo antes de aplicar calor, para evitar el calentamiento local del fondo del matraz y una posible explosión de su contenido.

  • Calentar a ebullición durante dos horas bajo refrigerante a reflujo adaptado al matraz, a unos 150ºC.

    • La reacción que ocurre en presencia de materia orgánica es la siguiente:

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C → 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

    • En ausencia de materia orgánica y por prolongada ebullición puede ocurrir la siguiente reacción:

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H20 + 3O2

  • Hacer 3 ensayos con muestra.

  • Se realiza un ensayo en blanco al mismo tiempo que la determinación, siguiendo el mismo procedimiento, pero reemplazando la cantidad de muestra por agua destilada.

  • También se realiza un ensayo testigo, con el que se comprueba la técnica y la pureza de los reactivos empleados para el análisis de solución de ftalato de hidrógeno de potasio patrón, siguiendo el mismo procedimiento que para la muestra. La demanda teórica de esta solución es de 500 mg/L; el procedimiento experimental es satisfactorio si se obtiene como mínimo el 96 % de este valor.

  • Enfriar y lavar el condensador con agua destilada.

  • Desconectar el condensador de reflujo y diluir la mezcla hasta aproximadamente el doble de su volumen con agua destilada.

  • Enfriar a temperatura ambiente y determinar el exceso de K2Cr2O7 con SAF utilizando 2 o 3 gotas de ferroina como indicador. Tomaremos como punto final de la titulación el primer cambio de color desde el azul verdoso al marrón rojizo. El azul verdoso puede volver a aparecer.

  • De la misma manera someter a reflujo y titular un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual que la muestra.



  1. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS.


La demanda química de oxígeno, DQO, viene expresada en mg de oxígeno por litro, se calcula por la fórmula siguiente:


Donde:

C es la concentración en mol/L de la solución de sulfato de amonio ferroso ya calculada.

V0 es el volumen, en ml, de la muestra utilizada para la determinación antes de la dilución.

V es el volumen consumido, en ml, de la solución SAF en la valoración del blanco.

V2 es el volumen consumido, en ml, de la solución SAF en la valoración de la muestra.

De acuerdo con el estándar para la determinación del carbón orgánico, 1 ml de disolución de dicromato 1N contiene 49,03 mg de K2Cr2O7 y oxida 3 mg de carbón, equivalentes a una DQO de 8 mg de oxígeno. Esto explica el 8 de la fórmula, y como queremos el resultado en litros, pasamos de lo contenido en 1 ml a lo contenido en u1 litro multiplicando por 1000, lo que explica el 8000 de la fórmula, al multiplicar el 8 x 1000.



  1. INDICACIONES DE SEGURIDAD.


En esta determinación se usan productos corrosivos o capaces de provocar quemaduras, como el H2SO4 y otros que son tóxicos, con el Hg2+ o los gases de Cr. Es recomendable manipularlos con precaución.


  1. CRITERIOS DE ACEPTACIÓN.


Si la muestra de agua no puede ser analizada inmediatamente, debe ser acidificada hasta un pH inferior a 2 por adición de H2SO4.


  1. OBSERVACIONES.




  • El procedimiento descrito es adecuado para valores de DQO superiores a 20 mg/L.

  • Es recomendable conectar el matraz al refrigerante inmediatamente después de añadir los reactivos, ya que el calor generado por la disolución de ácido sulfúrico concentrado puede provocar pérdida de materia orgánica volátil.

  • Un color marcadamente verde de la disolución (debido al Cr III) tras la adición del dicromato de potasio indica que no hay exceso de este reactivo, por lo que se debe desechar la muestra.

  • El agua utilizada para el ensayo a blanco y para preparar todas las disoluciones debe de estar exenta de materia orgánica, algo que no está garantizado en agua procedente de un simple proceso de desionización.

  • Si la concentración de cloruros no es muy elevada, puede reducirse la cantidad de sulfato de Hg indicada en el procedimiento. En cambio, si la concentración es superior a 2000 mg/L, no es aconsejable determinar la DQO por el método descrito. En nuestro caso no usaremos sulfato de Hg, ya que es contaminante, y suponemos que no habrá mucha concentración de cloruros.

  • La ebullición prolongada puede hacer perder oxígeno al dicromato, aunque no haya DQO en las muestras, falseando los resultados de la muestra e incluso del blanco. De aquí la importancia del control de la temperatura durante la digestión.

  • El valor obtenido es siempre mayor al del DBO, ya que se oxidan por este método también las sustancias no biodegradables. La relación entre los dos parámetros es indicativo de la calidad del agua. En las aguas industriales puede haber una mayor concentración de compuestos no biodegradables.




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