Cuestionario qué recomienda para obtener un buen resultado en la determinación del punto de fusión?




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Prácticas de Quimica Orgánica

Materiales y equipos

30/11/2009

SoftPack

Carlos Iza tobar
QUIMICA ORGANICA

PRACTICA# 1

ESPECIE QUÍMICA
La especie química es toda sustancia formada por moléculas iguales entre sí. Cada especie química o sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y químicas propias por las cuales puede carac­terizarse.

Como criterio de pureza de una sustancia se toma en consideración el mínimo de constantes físicas que permiten identificarla con certeza: densidad, punto de ebullición, punto de fusión, etc.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
El punto de fusión de una sustancia se define como la temperatura a la cual las fases sólida y líquida se encuentran en equilibrio a la presión de una atmósfera.

Para la determinación del punto de fusión se utiliza cantidades mínimas.

Una sustancia orgánica pura tiene una temperatura de fusión definida por lo tanto el rango no debe ser mayor de + 1 °C.

La presencia de impurezas provoca un descenso en la temperatura de fusión.

Los factores que influyen en el rango de fusión de una sustancia son:

1.- Pureza de la muestra 2.- Tamaño de los cristales 3.- Cantidad de la muestra 4.- Velocidad de calentamiento
OBJETIVO.- Determinar la temperatura de fusión de un compuesto orgánico (naptaleno).
MATERIALES

- Vidrio de reloj

- Espátula

- Vaso de precipitación para baño María

- Termómetro

- Capilar

- Liga de hule

- Mechero

- Soporte

- Pinzas

- Aro

- Malla metálica -Aceite térmico

REACTIVOS

- Naptaleno
PROCEDIMIENTO.- Pulverizar naftaleno en un mortero o en un vidrio de reloj. Introducir la sustancia pulverizada en un capilar mediante pequeños golpes hasta tener 4 a 6 mm. de muestra. Acoplar el capilar al bulbo de un termómetro por medio de una liga de hule. Introducir el termómetro, sosteniéndolo mediante un soporte en el centro de un baño de aceite térmico cuyo volumen no debe ser mayor a los 2/3 del recipiente. La temperatura de ebullición del baño debe ser mayor a la temperatura de fusión de la sustancia.

El extremo inferior del termómetro se encontrará a 1 cm. aproximada­mente del fondo del recipiente. Proceder a calentar suavemente, anotar la temperatura en que la sustancia comienza a fundirse y la temperatura a la cual termina de fundirse. Como regla general las sustancias puras funden a un intervalo de fusión de 0.5 °C a 1.0 °C.
CUESTIONARIO

1.- Qué recomienda para obtener un buen resultado en la determinación del punto de fusión?

2.- Mediante la determinación del punto de fusión podemos identificar una sustancia. Por qué?
PRACTICA #2

OPERACIONES DEL ANÁLISIS INMEDIATO MÉTODOS FÍSICOS: DESTILACIÓN FRACCIONADA

La destilación es un proceso que consiste en calentar líquidos puros, mezclas o soluciones hasta convertirlas en vapores que después se condensan. Se fundamenta en el punto de ebullición.
OBJETIVO.- Separar, basándose en los diferentes puntos de ebullición, una mezcla de CH3-CO-CH3 y H2O.




MATERIALES

- Balón de 500 mi.

- Tubo de reflujo o columna rectificadora

-Termómetro

- Refrigerante

- Recipiente colector

- Fuente de calor

- Soportes

- Corchos

- Aro metálico

- Malla metálica

REACTIVOS

-Acetona CH3-CO-CH3 PE: 56.5 °C

-Agua H2O PE:100°C
PROCEDIMIENTO.- Armar el aparato como indica la figura. Colocar en un balón de 500 ml. una mezcla de CH3-CO-CH3 y H2O a partes iguales, en este caso tomaremos 100 mi. de c/u. Calentar suavemente. Esta mezcla comenzará a hervir a una temperatura próxima al punto de ebullición de la CH3-CO-CH3 que es el componente de menor punto de ebullición. En toda la columna existe un gradiente de temperatura que va desde el punto de ebullición en su parte superior hasta el punto de ebullición de la mezcla en el matraz en su parte inferior.

El c< un ponente de menor punto de ebullición la CH3-CO-CH3, continúa pasando a su temperatura de ebullición; sus vapores que se encuentran en la parte superior de la columna de fraccionamiento pasan a través de la tubuladura lateral de la misma, de aquí al refrigerante donde se condensan y son recibidos en el recipiente colector. Mientras se destile CH3-CO- CH3 el termómetro marcara 56.5 °C. Cuando la temperatura de los vapores que se destilan se eleve detenemos la operación, habremos logrado separar la mezcla.

CUESTIONARIO

I.- Cuándo se utiliza la destilación fraccionada?

2.- De qué partes consta un aparato de destilación fraccionada?

4. Qué función tiene la columna rectificadora?
PRACTICA #3

OPERACIONES DEL ANÁLISIS INMEDIATO MÉTODOS FÍSICOS: DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

La destilación por arrastre de vapor se utiliza para purificar o extraer sustancias sólidas o líquidas cuando éstas son volátiles y sus impurezas no lo son, de tal modo que el vapor de agua que se genera se condensa junto con los vapores de la sustancia que se quiere obtener o separar.
OBJETIVO.- Extraer mediante arrastre de vapor la esencia de un vegetal aromático (hojas de eucalipto).
MATERIALES

- Soportes

- Aros

- Fuente de calor

- Balones 1500 mi

- Tubo de seguridad

- Tubos de vidrio

- Refrigerante

- Recipiente colector

- Hojas de eucalipto

REACTlVOS

Agua (H2O)

GRAFICO
PROCEDIMIENTO.- Armar el aparato como indica la figura. Para generar vapor colocar H2O hasta más o menos las 3/4 partes del balón A. En el balón C colocar trozos de hojas de eucalipto hasta la mitad y adicionar un poco de H2O. En ocasiones es necesario calentar el matraz C para evitar gran exceso de vapor. El tubo de seguridad B se utiliza para aumentar H2O caliente en caso de que sea necesario.

Se procede entonces a calentar el balón A, el vapor de H2O arrastra la sustancia que se encuentra en C, ambas sustancias se condensan en el refrigerante D y la mezcla se recibe en el recipiente colector.

El líquido condensado contiene la esencia de eucalipto en forma de gotas oleosas. Proceder a separar la esencia pipeteando o por decantación.
CUESTIONARIO

1.- En qué casos debe utilizarse la destilación por arrastre de vapor?

PRACTICA #4

SEPARACIÓN DE PRINCIPIOS INMEDIATOS

MÉTODOS FÍSICOS

CROMATOGRAFÍA DE PAPEL
La cromatografía es una técnica sumamente eficaz de separación de mezclas y de purificación. Debe su nombre al hecho de que fue empleada primeramente en la separación de materias colorantes.
OBJETIVO.- Separar los componentes de la clorofila mediante la cromatografía de papel y obtener el valor de Rf para cada componente.
MATERIALES

-Mortero

-Probeta

- Tapón de caucho

- Gancho de alambre

-Tiras de papel filtro o papel para cromatografía

- Hojas de espinaca o berros o césped etc.

REACTIVOS

O

//

-Acetona CH3-C-CH3
- Tolueno CH3-benceno

Mancha de clorofila

GRAFICO Tolueno
PROCEDIMIENTO.- Cortar en trocitos pequeños unas 10 hojas de espinaca, desecar en una estufa, triturarlas en un mortero con una pequeña cantidad de CH3-CO-CH3 hasta obtener una solución verde obscura.

Cortar una tira de papel filtro, de un tamaño tal que llegue al fondo de la probeta y que no toque los bordes de la misma. Trazar con un lápiz en la tira de papel filtro una línea a 1 cm de su borde inferior. Mediante un capilar colocar una a una 8-10 gotas de solución de clorofila en el centro de la línea que se marcó en el papel filtro. Secar cada gota antes de colocar la otra. El punto en el que colocan las gotas se llama punto de siembra. La mancha de la gota no debe ser mayor a 0.5mm. Colgar la tira de papel filtro del tapón de caucho, como indica la figura.
En la probeta colocar hasta la altura de 1 cm. Introducir la tira de papel filtro suspendida del tapón, evitando que el papel se ponga en contacto con el solvente. Cerrar herméticamente y dejar por unos 20 minutos, luego hacer que el borde inferior del papel filtro se introduzca en el solvente, sin que este llegue a tocar la mancha.

Al recorrer el solvente sobre el papel separa los pigmentos que se desplazan a diferente velocidad de acuerdo sus propiedades.

Antes de que el solvente llegue a la parte superior retirar el cromatograma.

Los pigmentos se reparten a diferentes alturas, se podrá observar diferentes colores, así el verde amarillento corresponde a la clorofila b, el verde azulado a la clorofila a, el amarillo a la xantofila y el anaranjado al caroteno.

En ocasiones puede aparecer una mancha pardusca, debido a un producto de alteración de la clorofila.
CUESTIONARIO

1.- En la cromatografía de papel encontramos dos fases, cuáles son?

2.- A qué fase corresponde el solvente?
PRACTICA #5

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

INVESTIGACIÓN DE CARBONO MÉTODO DIRECTO O PIROGNOSTICO
Las primeras operaciones que se realizan en una sustancia correspon­den al análisis elemental cualitativo que permiten conocer cuáles son los elementos que integran una sustancia.

Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos, además de C, H son O, P, N, S y los halógenos.
OBJETIVO.- Comprobar que las sustancias orgánicas poseen C, ya sea fijo o volátil.




MATERIALES
- Crisoles

- Pinzas para crisoles

- Fuente de calor

REACTIVOS

- Acetona CH3-CO-CH3

- Mentol CH3-C6H9(C3H7)OH Metil, hidroxi, isopropil ciclo hexano

- Sacarosa C12H22O11

-Caucho

-Madera

GRÁFICO
PROCEDIMIENTO.- Colocar en los crisoles respectivamente, una pequeña cantidad de CH3-C6H9-(C3H7)OH, CH3-CO-CH3, C12H22O11, caucho y madera; someter a calentamiento suavemente. Observaremos que la C12H22O11, el caucho y la madera dejan residuo carbonoso, no sucede lo mismo con el ch3-C6H9-(C3H7)OH y la CH3-CO-CH3 que poseen C volátil.
CUESTIONARIO

1.- De las sustancias que utilizó, cuáles poseen Carbono fijo?

2.- Algunas sustancias que utilizó en el experimento no dejan residuo carbonoso. Cómo podría comprobar que son sustancias orgánicas, que poseen Carbono volátil y que no se trata de una sustancia inorgánica?

PRACTICA #6

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO INVESTIGACIÓN DE C, H, O POR EL MÉTODO DE LIEBIG
OBJETIVO.- Comprobar la presencia de C, H, O en un compuesta orgánico (C6H12O6) y determinar el poder reductor del elemento C.
MATERIALES

- Tubos de ensayo

- Tubo de vidrio doblemente acodado

- Mechero

- Embudo

- Vaso de precipitación

- Papel filtro

- Lana de vidrio

REACTIVOS

- 0.5 g. glucosa C6H12O6 o

alguna otra sustancia orgánica

- 0.5 g. óxido cúprico CuO

-1.0 g. óxido de calcio CaO ó

1.0 g. óxido de bario BaO

- 0.5 g. sulfato cúprico anhídrido CuSO4

- Agua H2O
PROCEDIMIENTO.- Armar el aparato como indica la figura. Colocar en el tubo A una mezcla de 0.5 g. de C6H12O6 y 0.5 g. de Cu0. En la parte superior del tubo colocar lana de vidrio y sobre ésta 0.5 g. de CuSO4, taponar el tubo de ensayo con un tapón de caucho atravesado ion un tubo doblemente acodado.

Itn el tubo B colocar una solución de CaO o de BaO, filtrada, someter a calentamiento el tubo A. Se observa un cambio de coloración, de negro que era inicialmente, a rojo, debido a la formación de Cu demostrándose el poder reductor del C. En el tubo B, en cambio se observa que la solución de CaO que inicialmente era incolora se torna Manca debido a la combinación con el CO2 desprendido del tubo A, formándose CaCO3 lo que nos comprueba la presencia de C. Se observa además en el tubo A, la formación de unas gotitas de H2O en la parte superior y que el CuSO4 se ha hidratado tomando su color azul característico lo que nos verifica la presencia de H2 y O2.
CUESTIONARIO

1.- Escriba las reacciones que se producen en el tubo A y B. Dé nombre a cada compuesto.

2.- Cómo comprobó que la muestra poseía C, H, O.? 3.- Cómo comprobó el poder reductor del Carbono?
PRACTICA #7

INVESTIGACIÓN DE NITRÓGENO LIBRE

El N2 es un gas incoloro e inodoro, componente esencial de toda materia viva. Aparece en las proteínas vegetales y animales.
OBJETIVO.- Comprobar que ciertas sustancias poseen N2 libre el cual И lo puede identificar rápidamente.
MATERIALES

-Crisoles

-Fuente de calor

-Clara de huevo

-Pluma de ave

-Uñas

-Cabello
GRÁFICOS
PROCEDIMIENTO.- Colocar separadamente en un crisol albúmina de huevo, una pluma de ave, uñas y cabello. Someter a calentamiento y percibir el desagradable olor a cuerno o pelo quemado característico del N2.
CUESTIONARIO

1.- Cómo podría diferenciar un tejido natural de un tejido artificial?
PRACTICA #8
INVESTIGACIÓN DE NITRÓGENO: MÉTODO DE LA CAL SODADA

Consiste en transformar el N2 de la materia orgánica en NH3, que se reconoce por sus propiedades características.
OBJETIVO.- Comprobar la presencia de N2 en una determinada sus­tancia orgánica (Urea).
MATERIALES

-Tubos de ensayo

-Tubo de desprendimiento

-Corchos

-Soporte

-Pinza universal

-Fuente de calor

REACTIVOS

0.5 g. Hidróxido de Sodio NaOH ]cal

0.5g. Hidróxido de CalcioCa(OH)2 sodada

1.0 2. Urea O=C(NH2)2 u

otra sustancia orgánica nitrogenada

-Fenolftaleína

-Reactivo de Nessler
PROCEDIMIENTO.- Colocar en un tubo de ensayo una mezcla de 1 g. de 0=C-(NH2)2 u otra sustancia orgánica nitrogenada con 1 g. de cal sodada. Acoplar al tubo de ensayo un tubo de desprendimiento mediante un tapón de caucho como indica la figura. Someter a calentamiento primero suave y luego fuertemente e introducir el extremo libre del tubo de desprendimiento, en un tubo que contenga fenolftaleina. La fenolftaleina tomará coloración púrpura debido a la presencia de NH3, lo que nos demuestra la presencia de N2. Se puede utilizar en lugar de fenolftaleina, reactivo de Nessler, en cuyo caso, éste tomará coloración ladrillo.
CUESTIONARIO
1.- Escriba la reacción que se produce en la experiencia. Dé nombre a cada compuesto.
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