Informe de Práctica de Laboratorio I




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títuloInforme de Práctica de Laboratorio I
fecha de publicación24.10.2015
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med.se-todo.com > Química > Informe
UNIVERSIDAD PEDAGOGICA EXPERIMENTAL LIBERTADOR

INSTITUTO PEDAGOGICO “RAFAEL ALBERTO ESCOBAR LARA”

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

AREA: QUIMICA ANALITICA

Practica I. Análisis Instrumental

Determinación de hierro en agua por el método de la o-fenantrolina

Objetivos:

1.- Preparar una solución madre de Fe a partir de un reactivo patrón primario.

2.- Optimizar las condiciones del análisis.

2.- Construir un espectro de absorción y seleccionar la longitud de onda del análisis.

3.- Construir una curva de calibración de Fe y evaluarla.

4.- Determinar la concentración de Fe en una solución acuosa.

5.- Evaluar la precisión, exactitud y el límite de detección de los análisis.

Procedimiento

Prepare 100 mL de una solución de Fe2+ a 1000 ppm a partir de un reactivo patrón primario (antes de enrasar incorpore 0,5 mL de HCl concentrado). Seguidamente y por dilución de la solución madre inicial, se prepara una solución de 50 ppm. Mida 0,6 mL de esta solución y colóquela en un tubo de ensayo de 20 mL, agregue 2,5 mL de solución de cloruro de hidroxilamina al 5%, 1 mL de solución buffer acetato a pH 4,8 y 2,5 mL de solución de o-fenantrolina al 0,1%. Agregue la cantidad de agua necesaria hasta completar 15 mL de solución. Con esta solución construya el espectro de absorción.

Con los datos obtenidos previamente, seleccione el intervalo de trabajo de la curva de calibración. Analice la muestra en forma idéntica a los patrones.

UNIVERSIDAD PEDAGOGICA EXPERIMENTAL LIBERTADOR

INSTITUTO PEDAGOGICO “RAFAEL ALBERTO ESCOBAR LARA”

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

AREA: QUIMICA ANALITICA

Informe de Práctica de Laboratorio I

Título

Reporte




Concentración

Obtenida (µg mL-1)

s

CV%

IC (95%)

Fe













Colocar el nombre la muestra entregada

Integrantes: (indicar nombres y apellidos, cédula de identidad y firma)

Fecha

1.- Introducción. Máximo una página, debe indicar los fundamentos de la práctica realizada, al elemento analizado (en este caso Fe) y una descripción general de la práctica.

2.- Objetivos generales y específicos.

3.- Parte experimental (Máximo dos páginas)

Equipos: indique los equipos utilizados con marca y modelo y características generales resaltantes.

Reactivos: indique los reactivos empleados con marca y pureza.

Metodología: describa en forma detallada y concreta los pasos seguidos en el trabajo de laboratorio. De ser necesario puede incluir esquemas con su respectiva explicación.

4.- Resultados y discusión.

a. Colocar el espectro de absorción del complejo Fe-o-fenentrolina (Absorbancia vs. Longitud de onda) y señalar la longitud de onda seleccionada. Explique a que se debe el color observado en la solución.

b. Colocar la curva de calibración y comentar sobre el cumplimiento de la ley de Beer. Indicar sobre el mismo gráfico los parámetros de la curva con su respectivo error (pendiente e intercepto) y el coeficiente de correlación r2. En esta parte indique el valor de la pendiente en términos de absortividad molar.

d. Colocar una Tabla como la siguiente y completar con los resultados obtenidos para la muestra. Con estos datos comentar sobre la precisión. Para la exactitud de los análisis, preguntar al docente sobre el contenido real de Fe en las muestras analizadas.




Concentración

Obtenida (µg mL-1)

s

CV%

IC (95%)

Fe













e.- Señalar en el texto el límite de detección obtenido.

5.- Conclusiones

En las conclusiones comente en forma muy concreta los objetivos alcanzados. (No más de media página)

6.- Bibliografía consultada.

7.- Apéndices

a.- Cálculos tipo para la preparación de la solución madre de Fe y las soluciones submadre.

b.- Tabla donde se indique las absorbancias obtenidas para cada una de las soluciones y las muestras. Emplee tablas como las siguientes:

Para el espectro de absorción:

λ (nm)

Abs

λ (nm)

Abs

λ (nm)

Abs

580




625




670




585




630




675




590




635




680




595




640




685




600




645




690




605




650




695




610




655




700




615




660










620




665










Para la absorbancia de las soluciones patrón

Fe, µg mL-1

Abs 1

Abs 2

Abs 3

Abs promedio

Blanco













1













2













3













4













5













b.- Cálculos de pendiente e intercepto con su error, o en su defecto, la salida de la hoja de cálculo de Excel. Calculo de la absortividad molar.

b.- Cálculos para la determinación de Fe en la muestra diluida y el error por interpolación y su propagación. Calculo de la desviación estándar, coeficiente de variación e intervalo de confianza al 95%.

Para las muestras




Abs

Fe, µg mL-1

s

Muestra 1










Muestra 2










Muestra 3










c.- Calculo del límite de detección. Para ello la absorbancia del blanco debe leerse un mínimo de 10 veces.

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