Resumen se realizó una destilación a una mezcla azeotrópica de composición 40% etanol puro (99. 91%) y 60% agua utilizando el equipo marca armfield.




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títuloResumen se realizó una destilación a una mezcla azeotrópica de composición 40% etanol puro (99. 91%) y 60% agua utilizando el equipo marca armfield.
fecha de publicación21.12.2015
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Universidad Autónoma de Chihuahua

Facultad de Ciencias Químicas

Reporte de laboratorio – DESTILACIÓN

OPERACIONES UNITARIAS II

Encargado: Dr. Iván Salmerón Ochoa

Adrián Aguilar Ornelas 235812

Alejandra Gándara Armendáriz 235872

Kevin F. Chacón García 235957

Alberto Mata Lerma 235990

Perla Y. Castillo Rascón 236034

Cd. Chihuahua, Chih. Diciembre del 2012.

RESUMEN

Se realizó una destilación a una mezcla azeotrópica de composición 40% etanol puro (99.91%) y 60% agua utilizando el equipo marca armfield. Sirviendo de ayuda una curva de calibración previamente realizada con los índices de refracción de soluciones de 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1.0 % molar, se realizaron mediciones del producto en cabeza y cola a diferentes temperaturas, esto con ayuda de un refractómetro Carl Zeiss, obteniendo los datos para el cálculo de los platos mínimos que debieran usarse para su destilación, siendo 4 los necesarios, a diferencia de los 8 con los que contaba la torre armfield.

INTRODUCCIÓN

La destilación fraccionada consiste en el paso de los vapores de una mezcla en ebullición a través de una columna, conocida como columna de fraccionamiento. El vapor que procede de la mezcla en ebullición sufre una serie de condensaciones y evaporaciones en la superficie de las partículas que están en la columna de fraccionamiento, por último el vapor que sale por el extremo superior de la columna se condensa y se enfría en un recipiente. Por lo general, cuanto más larga sea la columna de fraccionamiento y mayor la superficie total del material que la rellena, más efectiva será la separación deseada de las sustancias. Si el vapor, en equilibrio con una fase líquida formada por dos componentes miscibles, se condensa, el condensado será más rico en el componente más volátil. Al mismo tiempo, la fase líquida original será más rica en el componente menos volátil. (1)
Como el vapor se mueve hacia arriba y el líquido hacia abajo, hay una redistribución continua de los dos componentes entre las fases líquido y vapor para establecer el equilibrio en cada posición (es decir cada temperatura) de la columna. Esta redistribución debe ocurrir rápidamente si se ha de establecer el equilibrio en cada posición. Debe existir un contacto eficiente entre el líquido y el vapor. (2)
El plato de alimentación, que es el plato donde se introduce la alimentación puede variar el flujo del líquido o el vapor, o el de ambos, dependiendo de la condición térmica de la alimentación. (3)
Las mezclas ideales o que se apartan muy poco del comportamiento ideal, pueden separarse en sus constituyentes por destilación fraccionada. Por otro lado, si las desviaciones respecto a la Ley de Raoult son tan notorias que producen un máximo o un mínimo correspondiente en la curva der presión de vapor, entonces aparece un máximo o un mínimo correspondiente en la curva de la temperatura de ebullición. Estas mezclas no pueden separase completamente en sus constituyentes por destilación fraccionada. La mezcla que tiene una presión de vapor máxima o mínima se denomina azeotrópica (del griego “hervir sin cambio”).

En la siguiente tabla se muestra una mezcla azeotrópica. El azeotropo se comporta como un compuesto puro en la propiedad a hervir a temperatura constante, mientras que las mezclas ordinarias ebullen en un intervalo de temperatura. Sin embargo, los cambios en la presión producen cambios tanto en la composición del azeotropo como en la temperatura de ebullición, de manera que no es un compuesto puro. (2)


Azeotropo

Componente A

Tb/°C

Componente B

Tb/°C

% masa A

Tb/°C

H2O

100

C2H5OH

78.3

4.0

78.174

Condiciones limite de funcionamiento de la columna.

Se observa a medida que aumenta la razón de flujo, la pendiente de la línea de enriquecimiento va aumentando y, consecuentemente, el número de etapas para una determinada separación disminuye. Cuando la razón de reflujo es infinita, reflujo total, todo el liquido condensado se recircula a la columna, no obtenemos destilado, el numero de etapas que se obtiene es el numero mínimo para dicha separación. En estas condiciones las líneas de operación y agotamiento coinciden con la diagonal xy. (4)



OBJETIVOS

  • Realizar la destilación de una solución de etanol-agua mediante una destilación fraccionada.

  • Realizar los cálculos necesarios para la determinación de una curva de calibración de índices de refracción contra concentraciones de etanol-agua.

  • Predecir los platos mínimos para realizar la destilación.

MATERIALES Y MÉTODOS

Reactivos

*Etanol (C2H6O) 99.9%

Materiales

*3 vasos de precipitado 50ml

*1 pipeta serológica 10ml

Equipo

*Destilador “Armfield”

*Refractómetro Karl Zeiss

Métodos

Se realizó una curva de calibración en base a soluciones de % mol etanol en agua con los rangos de 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, midiendo el índice de refracción de cada una de ellas.

Posteriormente se prepararon 5 litros de una solución 40% mol etanol, 60% mol agua, la cual se introdujo en calderín del destilador. Se aumentó la temperatura en la consola de control hasta que alcanzó una temperatura de 78°C donde se observó una generación de vapor y una formación de condensado. Después de que se alcanzaron las condiciones ideales de operación se tomaron 5 muestras de la concentración cada 10 minutos tanto en la cabeza como en la cola y este paso se repitió 2 veces más, a 79 y a 80°C.

RESULTADOS

Para el calculo de las concentraciones de la soluciones tanto de cabeza y de cola se elaboro la curva de calibración que se muestra en la figura 1.

Figura 1. Curva de calibración etanol-agua.

En la curva de calibración se muestra la línea de tendencia, ecuación y correlación lineal siendo esta ultima de 0.9948, la línea de tendencia se elaboro mediante una ecuación polinomica de tercer grado, no siendo esta la correlación mas alta encontrada, pero para esto se tendría que elaborar una polinomica de 4 grado con mayor complejidad para resolver.

Continuación se muestran las tablas 1, 2 y 3 los resultados de la destilación a diferentes temperaturas.

Tabla 1 resultados de la destilación etanol-agua T calderín 78°C



Tabla 2 Resultados de destilación etanol-agua T calderín 79°C



Tabla 3 Resultados de destilación etanol-agua T calderín 80°C



DISCUSIONES

En la primera etapa de la destilación la alimentación del calderín estaba a una concentración de 0.40 en fracción mol de etanol, esta llevada a 78°C como se muestra en la tabla de resultados, en el proceso de calentamiento del calderín parte del etanol de la solución se empezó a evaporar y a subir por la torre bajando la concentración de la solución hasta 0.24 en fracción mol de etanol ya que prácticamente nuestra alimentación estaba en el producto de cola, en esta etapa después de la recolección de las 5 muestras las concentraciones no cambiaron, aquí pudieron haber pasado 2 cuestiones, en el calderín en índice de refracción permaneció constante ya que no se tomo la precaución de llevar la alícuota tomada a temperatura ambiente afectando la medición, y en la parte superior de la columna, refiriéndonos al destilado, lo que pudo haber pasado es que el equipo no estaba en condiciones de operación aun ya que como no había destilado no había una recirculación del producto de cabeza, además partes de los vapores del alcohol estaban precipitando antes de llegar al condensador regresándose a la columna.

Después de alcanzar las condiciones de operación optimas, hablando en términos de reflujo que hace que la solución se vaya enriqueciendo, la variación de la concentración del producto de cola se empezó a hacer notar, tal como se muestra en la tabla de resultados a una temperatura de entrada de alimentación a 79°C la concentración del calderín disminuyo desde aproximadamente 0.23 en fracción mol de etanol hasta 0.19, en el producto de cabeza la concentración aumento de 0.40 inicialmente a 0.64.

Finalmente en la tercera etapa a una temperatura de calderín de 80°C la concentración de la solución de entrada bajo hasta un 0.18 y durante la toma de muestra a esa temperatura la concentración disminuyo a un 0.13 en fracción mol de etanol, en la parte de cabeza el destilado aumento su concentración hasta 0.73 de etanol permaneciendo este valor constante hasta el final de la determinación, era de esperar un comportamiento así, ya que al elaborar la curva de calibración no mostraba un comportamiento lineal si no logarítmico que entre mas y mas aumentaba la concentración el índice de refracción disminuía.

Investigando, la solución de etanol-agua forman una solución azeotropica pasando de los 78°C por lo tanto si seguíamos aumentando la temperatura de nuestro proceso seria en vano ya que la solución de agua-etanol empezaría a evaporarse a la misma temperatura y ya no se podría continuar con la destilación.

Calculo de platos mínimos para la destilación.

Con este cálculo se pretende determinar cual seria el número de platos mínimos en la torre para llevar a cabo la destilación, y si el número de platos en la columna, 8 platos, eran suficientes, para la temperatura de 80°C.



El procedimiento se muestra en la figura 2 presentada a continuación:

Figura 2 curva de equilibrio y platos mínimos para la destilación de una solución de etanol en agua.



Como se puede observar en la figura la línea de enriquecimiento y la línea de agotamiento no existen esto es porque la razón de reflujo es infinita ya que se dijo en la introducción que para este método todo el producto se recirculaba por lo tanto por lo que la pendiente de la línea de enriquecimiento por lo que coincide con la línea de operación. Como se observa para hacer la destilación de la solución de etanol y agua se necesitan como mínimo 3 platos casi 4, por lo que la destilación de esta sustancia si se puede llevar satisfactoriamente en la torre con la que se cuenta al tener 8 platos.

En la figura se observa también la formación de la sustancia azeotropica a la altura de la concentración a la cual detuvimos la destilación, aproximadamente 0.73 en fracción molar de etanol ya que los índices de refracción ya no pasaron de esa concentración.

Las tablas siguientes muestran las concentraciones con las que se elaboro la curva de equilibrio:

Tabla 4 concentraciones en equilibrio de etanol-agua (5)



Figura 3Diagrama de concentraciones en equilibrio etanol-agua (5)



CONCLUSIONES

  • Se realizo la destilación de una solución de etanol-agua mediante una destilación fraccionada de manera satisfactoria mediante 3 temperaturas diferentes.

  • Se realizaron los cálculos necesarios para la determinación de una curva de calibración de índices de refracción contra concentraciones de etanol-agua indicando la correlación de 0.9948 y la ecuación de la línea de tendencia.

  • Se predijeron los platos mínimos para realizar la destilación de la solución etanol-agua mediante la curva de equilibrio etanol-agua, determinando que los platos de la torre de destilación alcanzaban para dicho proceso, platos mínimos= 4, platos de la torre= 8 y 1 calderín así que el proceso se llevaría efectivamente en el equipo.

  • Durante la destilación el equipo hubiera tenido mayor rendimiento si la alimentación ingresara en el plato N de la torre y no por el calderín.

  • La destilación de la solución azeotropica al final de la destilación se puede continuar mediante otros métodos o utilizando algún compuesto afín a alguno de los 2 componentes, evitando la formación de dicha sustancia.

BIBLIOGRAFÍA

(1). Wayne E, Wentworth, S Jules. (1975). Fundamentos de química física, Equilibrios de fase, destilación, Reverté, Belmont California .Pág. 173

(2). Gilbert W. (1998). Fisicoquímica. Destilación fraccionada. Segunda edición, Pearson. México Pág. 325.

(3) McCabe W. L., Smith J. C. y P. Harriot. (1991). Operaciones básicas de ingeniería química, destilación, cuarta edición, McGraw Hill, español. Pág. 565.

(4) Costa-López J. (1989). Curso de ingeniería química, destilación, primera edición, Reverte S.A. pág. 112.

(5) Núñez-Esquer M.A. Operaciones unitarias, curso en línea, Almacén de diagramas de equilibrio vapor líquido. Disponible en:

http://diagramas-de-equilibrio.wikispaces.com/home#ea

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