Procedimiento experimental (instrucciones del profesor)




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títuloProcedimiento experimental (instrucciones del profesor)
fecha de publicación23.08.2016
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Procedimiento experimental (INSTRUCCIONES DEL PROFESOR).

Materiales:

  • 4 placas de cromatografía

  • 2 vasos de precipitado de 100ml

  • 2 Placa Petri

  • 1 probeta de 10 ml

  • Varillas de vidrio

Reactivos:

  • Acetato de etilo

  • Hexano

  • Patrón 1: Acetoacetato de etilo

  • Patrón 2: Pirogalol

  • Patrón 3: Floroglucina

  • Patrón 4: Benzofenona

  • Revelador anisaldehído (225 ml etanol + 12 ml anisaldehído + 13 ml H2SO4)

- Realización de la cromatografía en capa fina:

En este apartado se realizaran 4 placas de cromatografía 4'5 x 5 cm, las cuales solo se podrán coger por los bordes y nunca tocar la parte de celulosa (la blanca), porque ello acarrearía errores en la medición.

Una vez obtenidas las placas, marcamos a lápiz una línea a 1 cm de la base. Sobre esa línea marcamos 7 puntos, donde se depositaran con los capilares pequeñas cantidades de las muestras.

En los vasos de precipitado, que actúan como tanque de elución, se pondrán las disoluciones. Utilizaremos 4 disoluciones de acetato de etilo (Ae) y hexano (Hex), cuyas composiciones serán del 20, 40, 60 y 80 % de Ae/Hex. Solamente utilizaremos 5 ml de cada disolución, la cual no debe sobrepasar la línea dibujada a lápiz.

Finalmente se revelarán las placas usando:

  • Revelador químico, se introducirá con una pinza en un revelador anisaldehído y posteriormente será colocada en una placa calefactora a 100º C. Finalmente anotamos los colores obtenidos.

Resultados.

Para el cálculo del factor de retención, Rf, se usará la siguiente expresión:



Se tomará como distancia del compuesto la distancia comprendida entre la línea trazada donde se ha depositado el compuesto y el centro de la mancha.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA (OBTENCIÓN Y PROCESAMIENTO DE DATOS)

Placa 1

Sistema eluyente: 20% Ae/Hex

Distancia recorrida por el disolvente: 35 mm

Patrón

Recorrido (mm)

Rf

Color

Nombre

1

17

0.485

Rojo

Acetoacetato de etilo

2

2

0.057

Violeta

Pirogalol

3

0

0

Amarillo

Floroglucina

4

27

0.771

Incoloro

benzofenona

Placa 2

Sistema eluyente: 40% Ae/Hex

Distancia recorrida por el disolvente: 36 mm

Patrón

Recorrido (mm)

Rf

Color

Nombre

1

26

0.722

Rojo

Acetoacetato de etilo

2

9

0.250

Violeta

Pirogalol

3

4

0.111

Amarillo

Floroglucina

4

31

0.861

Incoloro

benzofenona

Placa 3

Sistema eluyente: 60% Ae/Hex

Distancia recorrida por el disolvente: 37 mm

Patrón

Recorrido (mm)

Rf

Color

Nombre

1

30

0.810

Rojo

Acetoacetato de etilo

2

21

0.567

Violeta

Pirogalol

3

14

0.378

Amarillo

Floroglucina

4

35

0.945

Incoloro

benzofenona

Placa 4

Sistema eluyente: 80% Ae/Hex

Distancia recorrida por el disolvente: 37 mm

Patrón

Recorrido (mm)

Rf

Color

Nombre

1

32

0.864

Rojo

Acetoacetato de etilo

2

28

0.756

Violeta

Pirogalol

3

23

0.621

Amarillo

Floroglucina

4

35

0.945

Incoloro

benzofenona

Discusión de resultados.

En algunas placas no se ve el mentol, esto es debido a que es posible que haya habido otras reacciones las cuales impiden poder valorarlas.

En el factor de retención, las distancias han sido medidas con una regla a simple vista, por lo que los valores de polaridad no son exactos sino una simple aproximación.

Conclusiones.

La técnica de cromatografía en capa fina (CCF) tiene numerosas ventajas, aparte de ser rápida, sencilla, barata... tiene también la ventaja de utilizar poca cantidad de muestra.

Las muestras problemas P1 y P2 son mezclas de muestras patrón, siendo P1 una mezcla de floroglucina y mentol, y P2 una mezcla de Pirogalol y Benzofenona. Esto lo hemos averiguado gracias a las muestras patrón, ya que al ser las muestras problema mezclas entre ellas, al meterlas en el tanque de elución, el disolvente subirá por la placa e irá separando la mezcla, dejando abajo el patrón más polar. Luego, gracias a los reveladores, se ve que está compuesta la mezcla problema.

A partir del factor de retención sabremos que sustancia es más polar, siendo el más polar aquel que tenga un Rf menor.

benzofenona > mentol > acetoacetato de etilo > pirogalol > floroglucina

+ Polar - Polar

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