Volumetrias redox II. Metodos en los que interviene el yodo






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títuloVolumetrias redox II. Metodos en los que interviene el yodo
fecha de publicación30.11.2015
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VOLUMETRIAS REDOX II. METODOS EN LOS QUE INTERVIENE EL YODO
NORMALIZACION DE UNA DISOLUCION DE TIOSULFATO
Fundamento

Se denominan yodimetrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una disolución de yodo (en realidad triyoduro I3-) que actúa como oxidante, permitiendo valorar especies reducidas. El yodo es un agente oxidante débil:

I2 + 2e- 2I- E10 = 0,61 V

que tendría poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para formar complejos con yoduro, dando triyoduro:

I2 + I- I3- ;

I3- + 2e- 3I- E20 = 0,535 V

Otra posibilidad son las yodometrías. En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de triyoduro según la reacción previa:

a Ox + b I-  c Red + d I3-

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reacción volumétrica:

I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62-

El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las estequiometrías de las reacciones volumétrica y previa, podremos conocer la cantidad de Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías,

El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente.

En esta práctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reacción de un patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.

IO3- + 8 I- + 6 H3O+  3 I3- + 9 H2O

El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, que habremos puesto en la bureta, hasta decoloración de la disolución (el yodo y el triyoduro son ambos coloreados mientras el yoduro es incoloro), o bien hasta viraje del almidón, que es un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones (origina un color azul en presencia de yodo o triyoduro).

Procedimiento

Preparación de una disolución de KIO3

Se preparará una disolución de IO3- disolviendo la cantidad adecuada de KIO3 (previamente desecado en estufa a 110ºC) pesada exactamente (en la balanza analítica) en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del matraz y de lo que se desee gastar de Na2S2O3 en la normalización. La molaridad de esta disolución se calcula numéricamente y se conoce con exactitud (Puede que dicha disolución esté ya preparada, en cuyo caso su concentración será del orden de 0,1/6 M. Debe conocerse su concentración exacta)

Normalización de la disolución de Na2S2O3

Se ponen en un matraz erlenmeyer: 10,00 mL (medidos con pipeta) de la disolución de yodato potásico de concentración exactamente conocida, 10 mL de yoduro potásico (Mejor con pipeta aunque no es necesario) y 3 mL de ácido clorhídrico concentrado. Se valora inmediatamente el triyoduro formado mediante la disolución de tiosulfato. Cuando el color de la disolución empieza a ser débilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidón y se sigue valorando hasta decoloración completa.

El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución de IO3-, lo cual permite obtener el .
Resultados

Teniendo en cuenta las reacciones previa y volumétrica anteriores, tendremos:





DETERMINACION YODOMETRICA DE COBRE
Fundamento

El Cu(II) reacciona en medio débilmente ácido con los iones yoduro, para dar triyoduro y yoduro de cobre(I) insoluble:

2Cu(II) + 5 I-  Cu2I2 + I3-

Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si es demasiado ácido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa.

En las condiciones apropiadas, el triyoduro generado en la reacción anterior se valora con tiosulfato según la reacción ya conocida:

I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62-
Procedimiento

Se pipetean 10,00 mL de la disolución de Cu(II) en un erlenmeyer, y se añaden 10 mL de yoduro potásico (mejor con pipeta) y 3 mL de ácido acético concentrado, se mezcla con cuidado y se deja reposar un minuto, valorándose con tiosulfato hasta que el color pardo se transforme en amarillo pálido (no llegar al blanco). Se adicionan entonces varias gotas de la disolución de almidón y se continúa la valoración, con agitación constante, hasta que desaparezca el color de forma persistente.

El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución de Cu(II) lo cual permite obtener el .
Resultados

Teniendo en cuenta las reacciones previa y volumétrica anteriores, tendremos:





A partir de los mmoles Cu(II) se calcula la concentración de la muestra problema en las unidades adecuadas (g/L ó % (P/V))

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE PROTONES DE UNA DISOLUCION
Fundamento

En esta práctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reacción de yodato potásico con exceso de yoduro en medio ácido, siendo los H3O+ el reactivo limitante (deficitario). El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, que habremos puesto en la bureta, hasta viraje del indicador almidón.

Las reacciones implicadas son:

IO3- + 8 I- + 6 H3O+  3 I3- + 9 H2O

I3- + 2 S2O32-  S4O62- + 3 I-

Procedimiento

Se llevan con la pipeta a un erlenmeyer 10 mL de la disolución de yodato de concentración perfectamente conocida (del orden de 0,1/6 M). Se agregan 10 mL de yoduro potásico (mejor con pipeta) y 10,00 mL de la disolución de ácido clorhídrico problema (su valor estará comprendido entre 0,05 y 0,08 mol/L) Se valora inmediatamente el triyoduro formado mediante la disolución de tiosulfato. Cuando el color de la disolución empieza a ser débilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidón y se sigue valorando hasta decoloración.

El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución problema lo cual permite obtener el .
Resultados

Teniendo en cuenta las reacciones previa y volumétrica anteriores, tendremos:





La concentración de la muestra problema se dará en este caso en moles/L.

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