PRÁctica: poder reductor de los metales. Volumetrias redox






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títuloPRÁctica: poder reductor de los metales. Volumetrias redox
fecha de publicación02.12.2017
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PRÁCTICA: PODER REDUCTOR DE LOS METALES. VOLUMETRIAS REDOX.
A) PODER REDUCTOR DE LOS METALES

INTRODUCCIÓN



Una reacción de oxidación reducción o redox se caracteriza por presentar una especie química que cede electrones y otra que los capta. La especie que cede electrones se oxida, pasando a un estado de oxidación superior, y la que los capta se reduce. De esta forma, la especie que cede electrones actúa como agente reductor y, paralelamente, la especie que capta electrones actúa como agente oxidante. Estas reacciones se pueden generalizar como sigue:
A + e  A  Reducción de A. A es un agente oxidante.

B B+ + e  Oxidación de B. B es un agente reductor.
A + B A  + B+ REACCION REDOX
Los metales actúan en general como reductores pues pueden perder electrones pasando al estado de catión. Por ejemplo: Zn Zn2+ + 2e . La capacidad para perder electrones y pasar al estado de catión es diferente según cual sea el metal. Dicha capacidad se dice que es su poder reductor. De esta forma, comparando unos metales con otros se puede establecer una escala o gradación en su poder reductor.
Comparemos, por ejemplo, los metales Cu y Zn. ¿Cuál de ellos tiene mayor poder reductor?; es decir, ¿Cuál tiene mayor tendencia a que ocurra la reacción de su oxidación?. Experimentalmente, se comprueba que si se pone cobre en presencia de una sal de Zn2+ en disolución acuosa no se produce reacción redox, pero si se pone cinc en presencia de una sal de Cu2+ en disolución acuosa, tiene lugar la disolución de Zn metal y se deposita Cu metálico, deduciéndose que el poder reductor del Zn es mayor que el del Cu. Es decir, el Zn tiene mayor tendencia a oxidarse que el Cu.
Por otra parte, los ácidos diluidos disuelven a determinados metales, por ejemplo, al hierro. En este caso, la semirreacción que completa la oxidación del hierro (Fe Fe2+ + 2e ) es la reducción del ión hidronio a hidrógeno gaseoso: 2H+ + 2e  H2(g). La disolución del metal tiene lugar cuando éste tiene mayor poder reductor que el ión H+. La reacción redox molecular es: Fe + H2SO4 FeSO4(aq) + H2(g). Otros metales, como la plata o el oro, tienen menor poder reductor que el H2(g) y, a diferencia del hierro, no se disuelven en ácidos diluidos. En el experimento que se plantea a continuación, se estudia el poder reductor por reacción redox directa entre metales y cationes metálicos o el ión hidronio.

PARTE EXPERIMENTAL



Material Reactivos

  Gradilla con tubos de ensayo.   Disolución de CuSO4 0.1 N.

  Rotulador. - Disolución de ZnSO4 0.1 N.

  Vaso de precipitados.   Disolución de NaNO3 0.1 N.

- Disolución de H2SO4 4.0 N.

  Cinc (en granalla).

  Cobre (en alambre).
PROCEDIMIENTO
Preparar 6 tubos de ensayo (TE) conteniendo los siguientes reactivos:

═══════════════════════════════════════════════════════════════

Tubos

───────────────────────────────────────────────────────────

1 2 3 4 5 6

───────────────────────────────────────────────────────────────

Disolución H2SO4 H2SO4 NaNO3 NaNO3 CuSO4 ZnSO4

Metal Zn Cu Zn Cu Zn Cu

═══════════════════════════════════════════════════════════════

Poner las disoluciones correspondientes hasta una altura de 2,5 cm aproximadamente.
Observe los TE y tome nota en su cuaderno de cualquier cambio que detecte en su contenido. Deje reposar los TE con sus contenidos y comience la PARTE B) de esta práctica. Al finalizar, observe y anote cualquier transformación que hayan sufrido las disoluciones y/o los trozos de metal.
B) VOLUMETRIAS REDOX: DETERMINACION DE HIERRO (II) EN DISOLUCIONES

INTRODUCCIÓN



La capacidad de oxidación o reducción que tiene un agente oxidante o reductor se mide por el número de electrones que es capaz de aceptar o ceder. Por analogía con las reacciones ácido base acerca del peso equivalente o equivalente químico, se define para las reacciones redox el concepto de equivalente gramo, como sigue:

Equivalente gramo de un agente reductor es el número de gramos de esa sustancia (molécula, átomo o ión) que es capaz de ceder un mol de electrones (6.0221023 electrones); De la misma forma, Equivalente gramo de un agente oxidante es el número de gramos de esa sustancia que es capaz de aceptar un mol de electrones.
Se deduce, por tanto, que el peso equivalente redox de una sustancia coincide numéricamente con el cociente que resulta de dividir su masa molecular, atómica o iónica entre el número de electrones ganados o perdidos en el proceso.
Se llaman disoluciones normales de un agente oxidante o reductor aquellas que contienen 1 equivalente gramo de oxidante o reductor en cada litro de disolución. Ya que 1 equivalente gramo de reductor y de oxidante ceden y aceptan, respectivamente, el mismo número de electrones (6.0221023), en toda reacción redox al llegar al punto de equivalencia se ha de verificar que:

Nº de equivalentes de oxidante = Nº de equivalentes de reductor

y, por tanto: VoxNox = VredNred

expresión que permite, conociendo tres de estos factores, calcular el cuarto.
La determinación de la normalidad de una disolución de un oxidante o de un reductor se conoce con el nombre de valoración redox. Para valorar los reductores se emplean agentes oxidantes tales como KMnO4, K2Cr2O7, KBrO3 y Ce(SO4)2. Si se utiliza KMnO4, la valoración se llama permanganimetría, y en este caso el mismo reactivo actúa como indicador del punto de equivalencia, pues mientras que el permanganato potásico es de color violeta intenso, las sales de manganeso (II) son incoloras. En los demás casos hay que emplear indicadores redox especiales, que se añaden a la disolución a valorar.

PARTE EXPERIMENTAL: permanganimetría de Fe (II) en disoluciones



En este experimento se llevará a cabo la normalización de una disolución de KMnO4 con oxalato sódico (patrón primario), utilizando posteriormente dicha disolución para la determinación volumétrica de Fe (II) en una disolución acuosa problema.
Material Reactivos

 Erlenmeyer de 250 ml  Oxalato sódico (C2O4Na2)

-Pipeta de 10 ml y propipeta  Acido sulfúrico 4N

 Bureta de 25 ml  Disolución de (KMnO4) 0.1N (normalizada)

-Pesasustancias  Disolución problema de sulfato ferroso amónico hexahidratado:

-Vasos de ppados de 50ml Fe(NH4)2(SO4)26H2O (Sal de Mohr).

 Horno microondas

B.1. PREPARACION DE LA DISOLUCION DE PERMANGANATO



Como se ha indicado en el apartado de Reactivos, la disolución de permanganato potásico se les entrega ya preparada, por lo que este apartado no lo realizarán, incluyéndose aquí la metodología ya que es necesario su conocimiento para resolver algunas de las cuestiones propuestas al final de la práctica.

El permanganato potásico es un reactivo muy utilizado en el laboratorio en volumetrías de oxidación reducción (permanganimetría, en este caso). Se trata de un agente oxidante enérgico y su forma de acción normal, en medio ácido, es la reducción:

MnO4  + 8H+ + 5e  Mn2+ + 4H2O

El valor del equivalente del KMnO4 en medio ácido será entonces: Eq gramo (KMnO4) = 158.03/5 = 31.60 g, ya que el número de electrones ganados en el proceso de reducción es 5e .

Para preparar una disolución 0.1 N de permanganato se disuelven 3.16 g de KMnO4 en agua destilada hasta 1 L de disolución.

B.2. NORMALIZACION DE LA DISOLUCION DE PERMANGANATO CON OXALATO DE SODIO
Pesar con toda exactitud entre 0.100 y 0.120 g de oxalato sódico, previamente desecado durante dos horas a 105º C, y disolver en unos 60 ml de agua destilada. Añadir unos 15 ml de ácido sulfúrico 4 N (1:8), calentar a unos 80º C en el horno microondas y valorar con la disolución de permanganato contenida en una bureta hasta obtener una débil coloración rosada. Efectuar dos determinaciones.

Recuerden que durante las valoraciones es necesario agitar contínuamente el erlenmeyer que contiene la disolución a valorar. Es además importante colocar un trozo de papel de filtro debajo del erlenmeyer a fin de observar exactamente el viraje a color rosa pálido permanente en las valoraciones de los apartados B y C.

La reacción entre el permanganato y el oxalato es necesario hacerla en caliente, para aumentar la velocidad de la reacción. La reacción redox global (sin ajustar) puede escribirse como sigue:

C2O4 + MnO4  + H+ Mn2+ + CO2 + H2O


C. DETERMINACION DE HIERRO (II) EN UNA DISOLUCION ACUOSA DE SAL DE MOHR



Se miden exactamente, con una pipeta 10 ml, de la disolución problema a valorar poniéndolos en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir unos 75 ml de agua destilada y 20 ml de ácido sulfúrico 4 N. Valorar con la disolución de permanganato contenida en la bureta hasta que el color de la disolución pasa a rosa. Repetir la valoración. La reacción redox global (sin ajustar) es:

MnO4  + Fe2+ + 8H+ Mn2+ + Fe3+ + H2O

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