LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL II
FACULTAD DE QUIMICA Y BIOLOGÍA
UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE
Laboratorio 10.-
Espectroscopía de Emisión empleando un equipo de ICP-OES
Análisis de una Muestra Real
1.- Introducción
Una fuente de plasma acoplado inductivamente es una corriente de argón ionizado por un campo aplicado de radiofrecuencias. La muestra se incorpora en solución a través de un sistema de nebulización. En la antorcha de cuarzo se alcanzan temperaturas del orden de 6030-8030K, consiguiéndose la casi completa disociación de las moléculas y una alta reducción de las interferencias químicas.
El contenido de metales pesados en suelos es una preocupación a nivel mundial creciente en el tiempo. Altos contenidos en los suelos puede llevar a acumulaciones posteriores en plantas para terminar con altas ingestas a nivel de animales y finalmente del ser humano con todos los impactos que ello puede conllevar. En Chile es conocida la situación del As en el norte, a lo cual se ha agregado, recientemente, informes de contaminación humana con plomo, provenientes de centros de acopio de materiales de deshecho.
La incorporación de metales pesados en suelos o su ocurrencia natural no sólo está asociada a la contaminación a través de los alimentos o el polvo en suspensión, las aguas de riego y bebida constituyen otra fuente importante de contaminación. La incorporación de metales pesados en los suelos puede resultar en la lixiviación de ellos hacia las aguas subterráneas con el peligro potencial en las aguas de bebida y de riego en poblaciones que utilicen aguas de pozo.
Se puede hacer frecuente el utilizar los lodos de las plantas de tratamiento de aguas servidas como fertilizantes de suelos, para impedir que esta práctica se convierta en una verdadera bomba de tiempo ecológica, por la potencial acumulación en suelos agrícolas de altos niveles de metales pesados, es necesario realizar y mantener un cuidadoso control de los niveles de estos elementos, tanto en los suelos como en los lodos.
Objetivos
Conocer el funcionamiento de un equipo de emisión de plasma.
Determinar la concentración de metales pesados en suelos y/o lodos provenientes de plantas de tratamiento de aguas.
Equipos y materiales
Espectrofotómetro de Emisión: Plasma Acoplado Inductivamente (ICP)
Multi estándar de Cu, Cd, K, Ni, Pb y Zn
HNO3 2 %
HNO3 Concentrado
Procedimiento Experimental
1.- Averigüe el rango de respuesta lineal para Cu, Ni, Cd, Pb, Zn y K
2.- Determine el contenido de humedad de la muestra, para ello pese 1,0000g de muestra y déjelo a 105ºC en estufa por 2 horas.
3.- Para determinar la concentración de metales pesados en su muestra sólida, se recurrirá al método de extracción propuesto por Chang et al., modificado para la extensión del trabajo práctico.
4.- Para proceder a la extracción de metales pesados tome en triplicado 7,0g de muestra y agregue 40mL de HNO3 concentrado y proceda a realizar una digestión por 60 minutos a 70ºC. Una vez terminada la digestión diluya la totalidad a 100mL. Filtre unos 10 ml a través de un filtro de 0,45 m para proceder al análisis. Prepare
en igual forma un Blanco de Reactivos
NOTA: Este mismo extracto lo utilizará en los prácticos de Absorción Atómica y Emisión por lo que deberá guardar el excedente para un posterior análisis.
5.- A partir de una solución estándar conteniendo simultáneamente Cu (200ppm), Ni (200ppm), Cd (200ppm), Pb (1000ppm), Zn (1000ppm) y K (1000ppm) prepare un conjunto de 4 soluciones que contengan simultáneamente los 6 cationes en la siguiente concentración:
Cu: 20 ppb, 200 ppb, 2 ppm, 20 ppm
Ni: 20 ppb, 200 ppb, 2 ppm, 20 ppm
Cd: 20 ppb, 200 ppb, 2 ppm, 20 ppm
Pb: 100 ppb, 1 ppm, 10 ppm, 100 ppm
Zn: 100 ppb, 1 ppm, 10 ppm, 100 ppm
K: 100 ppb, 1 ppm, 10 ppm, 100 ppm
(utilizar ácido nítrico al 2% para preparar todas las soluciones)
6.- Opere el equipo de acuerdo a instrucciones del operador. Determine el contenido de metales pesados en su muestra problema.
7.- Grafique I vs C y determine el rango lineal. Exprese los contenidos de metales pesados en ppb o ppm en muestra seca.
8.- Determine para cada catión los límites de detección del equipo en las condiciones experimentales usadas.
9.- Informe sobre el impacto en la salud humana de concentraciones elevadas de cada uno de los metales pesados determinados.
10.- Si no lo ha hecho, compare los resultados para K y Cu (concentración, límite de detección y rango de respuesta lineal) con los obtenidos por emisión empleando equipo de EAA para K y con la determinación por EAA para Cu.
Referencias
Skoog, D. A. y Leary, J. J. Análisis Instrumental. McGraw-Hill. 1995.
Eaton, A., Clesceri, L. S. and Greenberg, A. E. (Ed.) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, Washington, pp 3-34 - 3-39, 1995.
Chang, A.C., J. E. Warneke, A. L. Page, and L. J. Lund. Accumulation of heavy metals in sewage sludge-treated soils. J. Environmental Qual. 13:87-91, 1984.
Sposito, G., Lund, L. J., and Chang, A. C. Trace metals in arid-zone field soils amended with sewage sludge: I. Fractionation of Ni, Cu, Zn, Cd and Pb in solid phases. Soil Sci. Soc. Am. J. 46:260-264, 1982.
Boss, C. B. and Fredeen, K. Concepts, Instrumentation, and Techniques in Inductively Coupled Plasma Optical Emision Spectrometry.
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