Sintesis de materiales inorganicos




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títuloSintesis de materiales inorganicos
fecha de publicación20.01.2016
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SINTESIS DE MATERIALES INORGANICOS




  1. Reacciones a altas temperaturas. Métodos Cerámicos

Óxidos, oxometalatos, fases cuaternarias. La mezcla de los reactantes al estado sólido bien molida y mezclada se calcina a temperaturas convenientes. Para los catalizadores deben ser temperaturas moderadas para obtener un sólido lo mas esponjoso posible, mientras que para materiales magnéticos y eléctricos el material debe estar sinterizado para lo que se necesitan temperaturas elevadas.





SrO + TiO2 SrTiO3



  1. Reacciones en solución acuosa:


Estas reacciones pueden ser por co-precipitación directa o precipitación homogénea. La primera es la mezcla directa de los reactivos para obtener un precipitado que luego se filtra, lava y seca:

Na2SO4 + BaCl2 2 NaCl + BaSO4(sólido)

(NH4)VO3 + PbCl2 2 NH4Cl + PbVO3 (sólido)
En la segunda todos los reactantes están en solución pero no precipita el producto por alguna condición establecida, por ejemplo si tenemos que preparar divanadato de plata. Mezclamos metavanadato de amonio con nitrato de plata a pH =10 regulado con amoniaco. En estas condiciones tenemos el ion ortovanadato y la plata complejada como [Ag(NH3)2]Cl

Reactantes:


VO3- VO43- pH = 10


Ag+ + 2 NH3 [Ag(NH3)2]Cl pH = 10
Cuando se calienta la mezcla se desprende amoníaco disminuyendo el pH y liberando los iones plata para que precipite el divanadato:

Al calentar:

VO43- V2O7 4- pH = 7.5






[Ag(NH3)2]Cl Ag+ + 2 NH3 pH = 7.5
F
inalmente: V2O7 4- + 4 Ag+ Ag4V2O7 sólido
Dentro de estos dos métodos existen muchas variables para llevar a cabo.


  1. Métodos con precursor en solución y gel



Reducción del tamaño de partículas por debajo de 0.1 m de diámetro (límite de molienda mecánica del sólido).

Precursor: compuestos que descomponen a temperaturas moderadas o bajas para producir los reactantes: carbonatos, hidróxidos, nitratos, oxalatos, citratos. La ventaja que la mezcla es muy íntima y homogénea ya que se realiza en solución Esto acelera la reacción, resultando ser mejor que la mezcla directa de lóxidosn por el método de cerámicos.
Soluciones: Método que se aplica para lograr mezclas de sólidos homogéneas. Se preparan soluciones en donde los iones reaccionantes están dispersos a escala atómica. Pueden precipitarse sólidos con estequiometría conocida, aunque esto suele ser muy dificultoso.

Una reacción típica:

Zn2+(aq) + 2 Fe2+ (aq) + 3 C2O42- (aq) ZnFe(C2O4)3


Métodos en gel: Por esta técnica, toda la solución es solidificada a través de complejación y/o remoción del agua por la producción de un gel. Estas técnicas han sido ampliamente usadas en la síntesis de cerámicos incluyendo superconductores a altas temperaturas Yba2Cu3O7. Este método permite obtenerlo a temperaturas tan bajas como 700ºC y en poco tiempo de calentamiento. Por reacción directa de óxidos se debe calentar a 900ºC durante varios días.
Los métodos anteriores se aplican a la síntesis de óxidos, fluoruros, cloruros, fosfatos, silicatos y sulfuros y generalmente se lleva a cabo en aire.


  1. Tubos sellados y atmósferas especiales:


Se aplican cuando se debe controlar la atmósfera de la reacción. Por ejemplo se utilizan hornos tubulares por los que puede hacerse fluir un gas determinado y controlar la velocidad de flujo del mismo. (Utilizar un gas inerte para evitar la oxidación a altas temperaturas en la preparación de compuestos de Tl(I) o Fe(II).


  1. Métodos hidrotérmicos:


Es una variante de los métodos en solución. Los reactivos pueden calentarse en un reactor cerrado a temperaturas por encima del punto de ebullición. Esto acelera el proceso de cristalización. Se aplica por ejemplo en la síntesis de aluminosilicatos de estructura abierta.

90ºC





12 NaAlO2 + 12 Na2SiO3.9H2O Na12[Si12Al12O48].nH2O + 24NaOH

(Zeolita A4)

  1. Síntesis en fase gaseosa:


Son métodos utilizados principalmente en las industrias de obtención de algún compuesto gaseoso. Estas reacciones dependen fundamentalmente de la presión y de la temperatura. Por ejemplo:
Método de Haber en la obtención de amoníaco

N2 + 3 H2 2 NH3
Obtención de trióxido de azufre

SO2 SO3 + ½ O2 catalizada con V2O5
En esta dos reacciones hay una disminución de volúmenes por lo que es conveniente aumentar la presión y disminuir la temperatura, pero como cinéticamente es necesario aumentar la temperatura, se trabaja con una de compromiso tendiendo a que la reacción sea lo más espontánea y rápida posible.


  1. Reacciones de complejación:

Es cuando el producto obtenido es un complejo, como por ejemplo la disolución de cloruro de plata con amoniaco para formar el complejo diaminplata.

Ag+ + 2 NH3 [Ag(NH3)2]Cl
Cuando en un complejo se sustituye un ligando por otro se llaman reacciones de sustitución:
[
Co(H2O)6]2+ + 6 NH3 [Co(NH3)6]2+ + 6 H2O


  1. Reacciones de superficies:

Es depositar una especie sobre la superficie de un metal o de un óxido: electrodeposición (cromados), impregnación en la fabricación de catalizadores.




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