El muestreo es una herramienta de la investigación científica. Su función básica es determinar que parte de una realidad en estudio (población o universo) debe




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fecha de publicación29.01.2016
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 Concepto de muestreo

El muestreo es una herramienta de la investigación científica. Su función básica es determinar que parte de una realidad en estudio (población o universo) debe examinarse con la finalidad de hacer inferencias sobre dicha población. El error que se comete debido a hecho de que se obtienen conclusiones sobre cierta realidad a partir de la observación de sólo una parte de ella, se denomina error de muestreo. Obtener una muestra adecuada significa lograr una versión simplificada de la población, que reproduzca de algún modo sus rasgos básicos.

Muestra: En todas las ocasiones en que no es posible o conveniente realizar un censo, lo que hacemos es trabajar con una muestra, entendiendo por tal una parte representativa de la población. Para que una muestra sea representativa, y por lo tanto útil, debe de reflejar las similitudes y diferencias encontradas en la población, ejemplificar las características de la misma.

    TIPOS DE MUESTREO

1.2.1 MUESTREO DE MEZCLAS
Parece razonable pensar que obtener muestras homogéneas de líquidos y gases no debe presentar ningún problema. Sin embargo, la experiencia demuestra lo contrario para muestras muchos mayores que las que se pueden guardar en un recipiente de laboratorio. Consideremos nuevamente la muestra para medir el mercurio en el agua de un arroyo. Tomamos una botella con agua de esa corriente y la almacenamos durante un corto espa­cio de tiempo. Una vez en la botella, el agua no se mezclará más por el propio movi­miento de la corriente, de tal manera que el material particulado caerá al fondo, hacién­dolo más deprisa las más grandes o pesadas. Si se han de incluir los sólidos en el análi­sis, el contenido de la botella se debe mezclar concienzudamente antes de tomar una alí­cuota para el análisis. (A la fracción conocida de una muestra líquida, como por ejem­plo la tomada con una pipeta, se le denomina alícuota, palabra proveniente del latín alius: otro y quot: cuanto.) Si las partículas son suficientemente pequeñas, las muestras que se toman de una solución bien agitada serán homogéneas.
Los problemas pueden aparecer si sólo unas pocas partículas grandes están presentes, debido a que una alícuo­ta puede tener más o menos partículas que otra. Estas variaciones en el contenido de par­tículas nos conducen a análisis menos precisos. Estos efectos descritos para partículas sólidas también ocurren en mezclas de líquidos y sólidos en suspensión en un gas.
Integridad de las muestras
A las muestras no se les debería añadir ningún componente, ni deberían perderlo entre los períodos de muestreo y análisis. Esta idea puede parecer obvia, pero asegurarse de que las muestras permanecen invariables requiere un profundo conocimiento del com­portamiento químico de todos los componentes y del medio de donde han sido tomados.
Por ejemplo, si se fuese a determinar la concentración residual de un insecticida, debe­ríamos considerar la estabilidad de la molécula. Si el insecticida fuese uno de los más sofisticados, estará diseñado para descomponerse rápidamente. Además del tiempo, habría que tener en cuenta otros factores importantes como la temperatura, el grado de humedad, la acidez de la muestra, el contenido en oxígeno y la exposición a la luz.
Tampoco el contenedor debe causar interferencias ni adsorber o absorber ninguna de las sustancias que se van a medir. Por ejemplo, si el analito puede traspasar o ser absorbido por el polietileno y perderse, posiblemente debamos utilizar un recipiente de cristal. Por otro lado, la superficie del cristal es relativamente activa y podría catalizar la descomposición del analito o absorberlo fuertemente. No se prevé ningún problema si la muestra es un suelo y el analito no volátil. Sin embargo, si la muestra estuviese sufi­cientemente húmeda —agua de un lago o un sedimento cenagoso— la migración hacia la superficie puede ser fácil. Todos estos problemas de almacenamiento ocurren espe­cialmente a concentraciones bajas de analito. Así, por ejemplo, el efecto de la adsorción puede reducir en un 1% al analito más concentrado, pero la misma cantidad adsorbida en una disolución menos concentrada de analito podría estropear la disolución.
La contaminación por otras sustancias también se debe minimizar. Por ejemplo, cuando se toma una mezcla del fondo del mar, el contenedor se sella a dichas profundidades, de forma que el agua de los niveles superiores no pueda contaminar a la. que se toma para el análisis.
Todos estos problemas se reducen significativamente cuando los análisis se realizan inmediatamente en el lugar del muestreo muestreo in situ con equipos portátiles (por ejemplo, una fluorescencia por rayos X para el análisis de plomo en la pintura), o con equipos en continuo que toman las muestras de una corriente de proceso directa­mente para el análisis.
Separaciones físicas en el muestreo
Cuando realizamos el muestreo de un material heterogéneo (sólido, líquido o gas), la fina­lidad es convertirlo en homogéneo. Por otro lado, cuando se quiere analizar únicamente una parte de una mezcla física compleja, y es necesario separar las partes heterogéneas, la misma separación puede introducir errores. Por ejemplo, ¿qué ocurre si se quiere analizar el polvo del aire cerca de un fundidor de cobre? El polvo se puede separar del aire con un filtro de papel, pero dependiendo de las calidades del papel podemos descubrir que se esca­pa el 1 % de todas las partículas mayores que 1 /¿m. La recuperación sería cercana al 100% si todas las partículas fuesen mayores o iguales a 1 /¿m, pero el muestreo sería deficiente si las partículas inferiores a 1 formasen una fracción significativa del sólido.
La separación del polvo de los gases en los que está suspendido, nos ofrece un ejem­plo de una separación física, en la cual la separación de los componentes de la muestra se ¡leva a cabo gracias a sus diferencias físicas. Hay una gran variedad de métodos para realizar separaciones físicas; se enumeran algunos ejemplos en la Tabla 3.1. Sin embar­go, diferenciar una separación física de una separación química no es tan sencillo. Ciertamente, recoger un precipitado sólido de una gas o un líquido con un papel de fil­tro es una separación física; sin embargo, existen filtros con poros tan pequeños que separan moléculas en función del tamaño molecular. A este nivel, desaparecen las dife­rencias entre separación física y química.

Como ejemplo, consideremos un método de producción que utiliza una bacteria o una enzima inmovilizada (enzimas químicamente ancladas a un soporte sólido) para la síntesis de un producto. Supongamos que la molécula que se ha de analizar es un azúcar con un peso molecular cercano a 300. Supongamos también que hay proteínas presentes en la disolución (un ejemplo perfecto de una disolución de azúcares y proteínas es la cer­veza). La proteína se puede eliminar y prevenir sus interferencias en el análisis de los azúcares utilizando un filtro de membrana que no permite el paso de moléculas de peso molecular superior a 2000.
De igual modo, es difícil decidir si la separación de oxígeno gaseoso del agua es una separación física o química. En este caso, el gas puede difundirse a través de una mem­brana de un polímero que no permite el paso a los otros componentes de la disolución.

Como puede deducirse de la información precedente, una separación física/quími­ca se hace, generalmente, inmediatamente antes de llevar a cabo el análisis, y es parte del mismo. Esta relación tan cercana hace que muchos instrumentos sean mucho más selec­tivos que los métodos de análisis en los que se basan.
Muestreo de gases y sustancias volátiles
Los gases incluyen sustancias volátiles en estado vapor y aquellas de menor punto de ebu­llición como el CO, o el oxígeno. En otras palabras, por gases queremos decir aquellas sustancias que son gaseosas a la temperatura y presión a las cuales se toma la muestra.
Un muestreo de gases puede ser tan simple como abrir y llenar una bolsa de plás­tico con aire del ambiente, sellar la bolsa y enviarla al laboratorio para el análisis e introducirlo directamente en un espectrómetro de masas. Sin embargo, es más común recoger las sustancias gaseosas en un pequeño volumen y condensarlas mediante en­friamiento al estado líquido, para posteriormente atrapar el líquido mediante reacciones químicas como
C02(g) + 2 NaOH -» Na2CO3 + H2O
o mediante su adsorción (no absorción) en la superficie de sólidos. Hay un gran número de métodos posibles: la elección de cada uno de ellos depende del analito, la matriz de la muestra y del método de análisis utilizado.
A menudo se realiza en el muestreo una preconcentración, mediante la cual conseguimos que la materia de interés se transforme en una muestra más pequeña y con­centrada. Las sustancias se extraen de una enorme cantidad de matriz durante este proceso. La matriz de muestra es un término para referirnos a la materia que no es de nuestro interés en el análisis. Por ejemplo, la matriz de aire se elimina cuando la materia en suspensión (por ejemplo, humo) se recoge en un filtro; de manera simultánea, el proceso concentra las partículas.
La preconcentración se utiliza generalmente cuando es necesario analizar sustancias de la muestra en cantidades de trazas o microtrazas. donde la sustancia se encuentra en una concentración alrededor de 10 ppm.
La Figura 3.6 muestra un equipo para fijar un gas en un líquido. El gas se introdu­ce en el equipo mediante una bomba con un caudal de 11/min, la lana de vidrio atrapa las partículas (ceniza). El dibujo adjunto realiza tres procesos simultáneamente: 1) el gas atrapado se concentra; el SO,, presente en 20 litros de emisión de humos se recogen en 100 mL de solución en menos de una hora; 2) el gas se convierte en una especie quími­ca que no se pierda durante el almacenamiento; el SO, se convierte mediante su oxida­ción con peróxido de hidrógeno a sulfato soluble en agua; 3) los demás gases se eliminan; los gases como el O, y el N, no siguen la misma reacción, y así el SO, queda rete­nido, mientras que los demás gases pasan de largo. El gas se seca en el cuarto burbujea-dor, que contiene gel de sílice, al igual que un segundo tubo de secado en la parte supe­rior derecha. El volumen de gas seco se mide en un medidor de «gas seco». El termó­metro permite relacionar el volumen de gas a la temperatura estándar.


¿Cuántas muestras son necesarias?
En esta sección volveremos sobre el tema principal del muestreo. Imaginemos queG quere­mos estar casi seguros (digamos, con un 95% de certeza) de que el error relativo de la media de una análisis no exceda de un límite específico. Como se indica en el Capítulo 2, si elegimos el límite superior y el nivel de probabilidad se debe ajustar el número de mues­tra para satisfacer ambos criterios al mismo tiempo.
¿Cuántas muestras son necesarias?
Inmediatamente surge una pregunta: ¿se conoce el error aleatorio de los análisis individuales? Si la respuesta es negativa, será necesario realizar algunos análisis de prue­ba para conocer una estimación de este error. Entonces, recordando la Ecuación 2-12:
cuando a se desconoce
Nuestro objetivo es encontrar el valor de TV, que mediante la aplicación de un método de desviación estándar s, proporcione un límite de probabilidad que sea una fracción de X. A partir de ahora, representaremos como R al máximo error relativo permisible.

El estudiante novato rara vez tropieza con el problema del muestreo, ya que la muestra que se le proporciona es homogénea o casi homogénea. Sin embargo, debe estar enterado de la importancia del muestreo y saber dónde encontrar las instrucciones adecuadas cuando se enfrente con un problema que no le sea familiar. Discutiremos en forma breve el muestreo de sólidos, líquidos y gasespara proporcionar al estudiante una idea general de la naturaleza de los problemas que están involucrados.

NORMAS ISO SERIE 9000


A continuación se presentan las normas ISO de la serie 9000 y otros documentos tales como:

  • Guias

  • Interpretaciones

  • Orientaciones

  • Reportes técnicos

Debo remarcar que todos estos documentos, estos tienen un carácter de apoyo y por lo tanto, su uso no es obligatorio, aunque constituyen un poderoso auxilio al momento de desarrollar un Sistema de Gestión de la Calidad.

Con el proposito de hacer más accesible y práctico el entendimiento de todos los documentos, los he agrupado según las clasulas o requisitos del estándar a los que se asocian
Normas de la serie 9000
ISO 9000:2005: Fundamentos y vocabulario

ISO 9001:2000: Gestión de la calidad - Requerimientos

ISO 9004:2000 Gestión de la calidad - Guía para el mejoramiento del desempeño

ISO 19011: 2002. Directrices para la auditoria de los sistemas de gestion de la calidad y/o ambiental
1. "Objeto y campo de aplicación"


1.2 "Aplicación"

4.1 “Requisitos Generales”

4.2 “Requisitos de la documentación”

5.2 “Enfoque al cliente”


  • UNE 66176:2005. Guía para el seguimiento, medición y análisis de la satisfacción del cliente

6.2 “Recursos humanos”


  • ISO 10015:1999. Gestión de la calidad - Directrices para la formación

7.2 “Procesos relacionados con el clientes”

  • ISO 10002:2004 , Sistema de gestión de la calidad. Directrices quejas y reclamos

7.1 "Planificación de la realización del producto"

  • ISO 10005:2005. Sistema de gestión de la calidad - Directrices para planes de calidad

  • ISO 10007:2003. Gestión de la calidad. Directrices para la gestión de la configuración.

  • ISO 10006:2003. Directrices para la calidad en la gestión de proyectos

7.6 “Dispositivos de Seguimiento y Medición”

  • ISO 10012:2003. Sistemas de gestión de las mediciones. Requisitos para los procesos de medición y los equipos de medición.

8.1 “Generalidades”

  • ISO/TR 10017:2003 Orientación sobre técnicas estadísticas para la Norma ISO 9001:2003

8.2 “Seguimiento y Medición”


  • ISO 19011:2002 Directrices para la auditoría ambiental y de la calidad

  • ISO 2859-1:2005 Procedimiento de muestreo para la inspección por atributos – Parte 1: Planes de muestreo para las inspecciones lote por lote, tabulados según el nivel de calidad aceptable

  • ISO 2859-2:2006 Procedimiento de muestreo para la inspección por atributos – Reglas de muestreo para la inspección por atributos – Parte 2: Planes de muestreo para la inspección de lotes independientes, tabulados según la calidad límite

8.5 “Mejora”


  • ISO 9004:2000 – Herramientas y planes de mejora.

  • ISO/TR 10014:1998 Directrices para la gestión de los efectos económicos de la calidad.





Informe de muestreo

Determinación de área




Se determina el lugar de la toma de la muestra

Y se identifica la composición del suelo en gran parte era arcilla color limoso




Determinación de la humedad del suelo




Antes de secar el suelo se pesa y después de pone en el beaker la muesta de suelo y se somete a calentamiento en un mechero previamente se pesa y se determina por medio del peso de la muestra el porcentaje de humedad del suelo


MANEJO DE MECHERO Y SOLUCIONES







Se preparan tres soluciones cada una de diferente concentración


Se observa que con cada una de las diferentes disoluciones la llama toma una tonalidad diferente


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