Tesis presentado por los bachilleres




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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ



FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
OXIDACIÓN ANÓDICA DIRECTA DEL TOLUENO SOBRE ELECTRODOS DE SnO2 DOPADO”
TESIS

PRESENTADO POR LOS BACHILLERES:

Gonzalo, AQUINO MACHA

Freddy Dante, TORRES OJEDA

HUANCAYO – PERÚ

2005

Trabajo publicado en www.ilustrados.com

La mayor Comunidad de difusión del conocimiento
ABSTRACT
This Investigation Called “OXIDACION ANODICA DIRECTA DEL TOLUENO SOBRE ELECTRODOS DE SnO2 DOPADO” is divided in tree parts.
The first part CHAPTER I, describe, property and applications of oxides materials that are include into the crystalline structure(SnO2) kind Rutilo, fabrications of electrodes whit this kind of oxide material support on a surface of metallic alloy (galvanic stainless FeZn) through process to high temperature (Pirólisis), study and characterization of tin’s oxides doping electrodes with antimony and nickel through Voltametric Cycle’s electrochemistry techniques. to end of that the electrodes present a good anodic stability result of the adherence’s substrate process, in this case galvanic stainless (FeZn), they were submitted to different watery system like that acid medium with a H2SO4 solution (0.125M – 0.5M) and basic medium with NaOH solution (0.1M); so like physicchemistry Microscopic techniques.
The second part CHAPTER II, the use of electrodes of metallic oxides is detailed in the electrochemical oxidation of compound aromatic, proposing a model to understand the organic compound oxidation’s process in the anodic production of oxygen over metallic oxides, classifying the electrodes in “active electrodes” or “nonactive electrodes” depending if the oxygen species is physicssorbed or chemisorbed in the layer of the oxides, determining the parameters following the electrolysis to the process of anodic oxidation of toluene over the electrodes of tin’s oxide doping with antimony and nickel (SnO2-Sb-Ni) determining to this case the efficiencies of total current 2) and efficiency of instantaneous current (ECI) in function of the time having as parameter the DQO for their determination; describing the mathematic model which provide us the prediction of current efficiency during the electrochemical oxidation of the organic compound (Toluene), where are defining two possible behaviors as it is the value of the density of current limit applied to the cell or electrochemical reactor. Being a Reaction controlling by load transfer if (iapli Lim). And the other Reaction controlled by matter transport if (iapl> iLim).
The third part CHAPTER III, it consists on the description of the experimental part in the electrochemical incineration of the Toluene, defining the Patron curves of absorbities and transmities in the Espectrofotometryc “SPECTRONIC * GENESYS 5”, to register by means of analysis spectrographic the evolution of the behavior in the process of Anodic Direct Oxidation of the Toluene in the electrochemical reactor of revolvable Disks.

In this part we also determining the coefficient of transfer of experimental mass for the electrodes of SnO2-Sb-Ni, in the electrochemical reactor type revolvable disks used for the electrochemical oxidation of the Toluene by means of Cyclic Voltametric using the Polarograph RADELKIS OH-102.


The Tesysties

RESUMEN
El trabajo realizado consiste principalmente en la Oxidación Electroquímica del tolueno utilizando Ánodos dimensionalmente estables como electrodo de trabajo, caso especifico los electrodos de SnO2 dopado con Sb y Ni, así como su caracterización para la evaluación del progreso de la incineración electroquímica. El trabajo se encuentra dividido en tres capítulos.:

El Capitulo I, describe las propiedades y aplicaciones de materiales oxidados que pertenecen al ordenamiento cristalino tipo rutilo (SnO2), fabricación de electrodos con este tipo de material soportados en una superficie de aleación metálica (acero galvanizado FeZn) mediante procesos a altas temperaturas (Pirólisis), 20 en total con un promedio de adherencia de 0.0624 mg de oxidos/cm2; el estudio y caracterización de los electrodos de óxido de estaño dopado con antimonio y níquel mediante técnicas electroquímicas de Voltametría Cíclica las cuales presentan una buena estabilidad anódica resultado del proceso de adherencia al soporte , en este caso la aleación (acero galvanizado FeZn). Los electrodos obtenidos se sometieron a diferentes medios acuosos como son el medio ácido ( H2SO4 ) en concentraciones que variaron de 0.125M a una de 0.5 M y en otra en medio básico ( NaOH ) al 0.1M; de igual forma se ha empleado la microscopía como técnicas fisicoquímicas .
El Capitulo II, se detalla el uso de electrodos de óxidos metálicos en la oxidación electroquímica de compuestos aromáticos, proponiendo un modelo para comprender los procesos de oxidación de los compuestos orgánicos en la producción anódica de oxígeno sobre óxidos metálicos clasificando a los electrodos en electrodos “no-activos” o “activos“ dependiendo si la especie de oxígeno se encuentra Fisisorbida o Quimisorbida en la capa de óxidos; determinar los parámetros en el seguimiento de la electrólisis para el proceso de oxidación anódica del tolueno sobre los electrodos de oxido de estaño dopado con antimonio y níquel SnO2-Sb-Ni, determinando para este caso las eficiencias de corriente total (2) y eficiencia de corriente instantánea (ECI) en función del tiempo teniendo como parámetro la DQO para su determinación; Descripción del modelo matemático el cual nos proporciona la predicción de eficiencia de corriente durante la oxidación electroquímica del compuesto orgánico (Tolueno). en el cual se definen dos posibles comportamientos según sea el valor de la densidad de corriente límite aplicada a la célula o reactor electroquímico. Siendo una Reacción controlada por transferencia de carga si (iapli < iLim). Y la otra Reacción controlada por transporte de materia si (iapl > iLim),
El Capitulo III, presenta la parte experimental de la incineración electroquímica del tolueno, para ello inicialmente se ha constituido la curvas patrón del analisis instrumental en base a medidas de absorbancias y transmitancias en el Espectrofotómetro SPECTRONIC* GENESYS 5, para luego registrar mediante análisis espectrográfico la evolución del comportamiento en el proceso de oxidación anódica directa de el Tolueno en el reactor electroquímico de Discos giratorios trabajado a una densidad de corriente límite (iLim) de 3.01x10-7 A.cm-2 por un tiempo de 35 minutos. Se determina además el coeficiente de transferencia de masa experimental para los electrodos de SnO2-Sb-Ni, tipo discos giratorios en el reactor electroquímico usado para la oxidación electroquímica del Tolueno 2.23901x10-8 m s-1 el que se obtuvo mediante Voltametría Cíclica usando el Polarógrafo RADELKIS OH-102.

INTRODUCCIÓN

El crecimiento de histórico de la actividad industrial humana ha producido un gran numero de problemas medioambientales, la generación de residuos con una contribución cada vez mayor de compuestos de alta toxicidad, ha crecido de forma espectacular. Este aumento en la peligrosidad de los residuos proviene de la diversificación e intensificación de la actividad industrial.

En muchos casos la cantidad de residuos recogidos por determinadas empresas a nivel mundial observaron que la mayor cantidad de residuos producidos son disolventes orgánicos no Halogenados (22 %del total), otro 21% de los residuos son ácidos o sales inorgánicas y un 12% son sales de metales pesados (Cr, Ba, As, Hg, etc.); los residuos generados son transportados a plantas de tratamiento en las que se realizan procesos adecuados para su eliminación o transformación. Las operaciones de tratamiento pueden ser:


  • Físicas (Sedimentación, centrifugación, flotación, arrastre por aire o vapor, filtración, etc.).

  • Físico-químicas (Solidificación, floculación, absorción, extracción, etc.).

  • Químicas (Oxidación, reducción, neutralización, precipitación).

  • Tratamiento biológico.

  • Métodos térmicos (Incineración, pirólisis, vitrificación).


En el tratamiento de los compuestos orgánicos tóxicos se considera la oxidación química como un proceso caro en comparación con los procesos biológicos. Uno de los gastos principales está causado por el consumo de productos oxidantes que hay que añadir al agua residual para producir la oxidación de los compuestos tóxicos. Los oxidantes más habitualmente usados son Cl2, HClO-, O3, H2O2, MnO4-. Además del elevado coste de algunos de estos reactivos, se debe considerar que el uso de oxidantes puede generar un nuevo problema ya que durante el proceso se pueden obtener productos de oxidación con elevada toxicidad (organoclorados) o subproductos de la reacción que deben ser eliminados de las aguas antes de ser vertidos al medio acuático.

Muchos de los procesos utilizados en el tratamiento de las aguas residuales pueden se mejorados grandemente mediante el uso de la electroquímica, Así por ejemplo, mediante procesos de depósito catódico se pueden recuperar iones metálicos disueltos en aguas residuales. De forma similar, algunos de los oxidantes empleados en el tratamiento de aguas, como por ejemplo el ozono, el peróxido de hidrógeno, el Cl2, el hipoclorito o el dióxido de cloro se pueden producir o generar electroquímicamente. Otros procesos electroquímicos aprovechables en la eliminación de contaminantes son la electrodiálisis, electroflotación, intercambio iónico electroquímico, tratamiento electroquímico de suelos, etc. Además de estas técnicas, se puede emplear la oxidación electroquímica directa (oxidación anódica) para realizar la eliminación completa o parcial de contaminantes de distinta naturaleza presentes en aguas residuales.

El uso de electrodos de óxidos metálicos para diversas aplicaciones tecnológicas es relativamente reciente. El Hallazgo o invención de este tipo de electrodos, generalmente denominados ánodos dimensionalmente estables (DSA), es debido a Henry Beer que patentó este tipo de electrodos en el año de 1965.

El desarrollo de estos electrodos ha sido impulsado por la demanda de la industria más importante desde el punto de vista electroquímico, la industria cloro-sosa.

Se han estudiado una gran variedad de materiales para la constitución de electrodos DSA para ser utilizados en la eliminación-transformación electroquímica de compuestos orgánicos e inorgánicos. Los electrodos investigados han sido metálicos: platino, oro, paladio, tanto en forma másica como altamente dispersados en soportes adecuados, pasando por electrodos tipo DSA soporte/SnO2 y electrodos carbonosos, grafito, carbón vítreo y electrodos de diamante dopado.

Los compuestos aromáticos comprendían antiguamente un pequeño grupo de sustancias que poseían sabor y olor aromático y se obtenían a la vez de los aceites esenciales, de los bálsamos, de las resinas, etc.

Como un caso concreto y desde el punto de vista ambiental, el Tolueno en las aguas es un problema dada su toxicidad directa. Por su volatilidad escapa parcialmente a la atmósfera, pero su solubilidad en agua es suficiente para provocar problemas de contaminación en los cuerpos de aguas superficiales y subterráneas. Sin embargo, el tolueno que tiene una presión de vapor de 2.9 kPa a 20 ºC, se evapora rápidamente en aire. Este tolueno en fase gas reacciona con otros contaminantes gaseosos, como los óxidos de nitrógeno, en presencia de luz solar. Estas reacciones generan el llamado smog fotoquímico que es una mezcla de gases fuertemente oxidantes y muy tóxicos.

Uno de los tratamientos más adecuados que se puede realizar a un efluente que contiene contaminantes altamente tóxicos es la oxidación anódica directa, bien para la degradación completa de los contaminantes orgánicos (la llamada incineración o combustión electroquímica) o para su transformación en otros residuos orgánicos no tóxicos a los que se pueden realizar tratamientos biológicos. En todos estos procesos es fundamental contar con materiales electródicos que tengan una elevada eficiencia en la eliminación-transformación de los compuestos orgánicos, así como una buena estabilidad en condiciones de polarización anódica, como es el caso del SnO2 dopado con antimonio y níquel para ser usado en la electroxidación anódica del tolueno como electrodos dimensionalmente estables.


Los Autores.

OBJETIVOS



  • Objetivos Generales.




    • Realizar la oxidación anódica directa del Tolueno Sobre Electrodos de SnO2 Dopado



  • Objetivos específicos.




    • Elaborar electrodos de dióxido de estaño dopado.

    • Caracterizar los electrodos mediante Voltametría Cíclica

    • Aplicar Métodos Electroquímicos para determinar el coeficiente de transferencia de masa km del ánodo de SnO2-Sb-Ni en la célula electroquímica.

    • Determinar la eficiencia de corriente para estimar la reacción de oxidación anódica directa del compuesto orgánico (Tolueno).


ELECTRODOS DE SnO2


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