Te- rev. 1 Laboratorio de Química Orgánica -fiq




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fecha de publicación07.04.2016
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DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN




Código de control:

TE-

Rev. 1

Laboratorio de Química Orgánica -FIQ

Hoja de





Elaboraron: Departamento de Química
1. OBJETIVOS
El alumno aprenderá a medir el punto de fusión y determinará el grado de pureza de compuestos orgánicos.

2. INTRODUCCIÓN
Los sólidos cristalinos tienen puntos de fusión definidos. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que sólido y líquido están en equilibrio. En esas condiciones de equilibrio, el calor absorbido por la sustancia se invierte exclusivamente en la fusión; es decir, más sólido pasa al estado líquido, sin aumentar la temperatura. Y a la inversa, si se retira calor, más líquido congela, sin que cambie la temperatura. Entonces, si un sólido puro es calentado muy lentamente para que pueda fundir en estado de equilibrio, su temperatura aumentará hasta que empiece la fusión y después no variará hasta que haya fundido completamente. A partir de ahí, si se continúa con el aporte de calor, aumentará la temperatura del líquido. Para una sustancia pura, su temperatura de fusión es idéntica a la de congelación y es una propiedad característica de esa sustancia. La determinación de su punto de fusión puede servir de ayuda para identificarla.

Sin embargo, cuando un sólido contiene alguna impureza (soluble en su líquido), su comportamiento durante la fusión es diferente en dos aspectos. 1º, empieza a fundir a una temperatura inferior al punto de fusión característico, y 2º, la temperatura aumenta durante la fusión, de manera que el sólido impuro funde en un intervalo de temperaturas, cuyo límite superior queda por debajo del punto de fusión de la sustancia pura. Este diferente comportamiento relacionado con la presencia de impurezas, da lugar a que la determinación del punto de fusión se use también como criterio de pureza. Se podría suponer que la determinación del punto de fusión de un sólido muy puro daría una temperatura de fusión única, realmente puntual; en la práctica no es exactamente así, porque las condiciones de equilibrio no se logran de manera perfecta. Por eso, si al medir el punto de fusión de un sólido resulta que funde en un intervalo de temperaturas muy estrecho (como máximo de 2 °C) y que el límite superior de este intervalo está muy próximo al punto de fusión característico de la sustancia, se considera indicativo de que el sólido es bastante puro.

En esta práctica se determinarán los puntos de fusión (PF) de varias sustancias. Se compararan los resultados con los datos teóricos y se determinará adecuadamente su pureza.

3. MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO
Aparato de puntos de fusión (Electrothermal Mel-tem 3.0)

Mortero con pistilo

Mechero

6 Capilares para puntos de fusión de 1 a 1.2 mm de espesor

Espátula para cada reactivo.

Cápsula, vidrio de reloj o papel.
REACTIVOS
Ácido L(-) málico

Acido benzoico

2-naftol

Urea

Acido L-(+) tartárico

Ácido acetilsalicílico

4. PARTE EXPERIMENTAL
Para todas las muestras cuyo PF ha de determinar siga estas instrucciones generales. Debe disponer de algunos tubos capilares que tengan un extremo abierto y el otro cerrado. Tome un poco del sólido con la punta de la espátula y póngalo en la cápsula. Pulverícelo con ayuda del pistilo, Introduzca un poco del polvo cristalino en el capilar, con ayuda de la espátula. Esto se puede lograr haciendo un montoncito de sólido pulverizado y clavando suavemente ahí el extremo abierto del capilar. Después se vuelve el tubo y con el extremo cerrado, se golpea suavemente sobre la mesa; de esta manera caerá el sólido al fondo del tubo. Se repite esta operación hasta que la columna de sólido tenga 2 ó 3 mm de altura. A continuación, se coloca el tubo en alguno de los orificios que el aparato de puntos de fusión tiene para los capilares

Se procede a medir siguiendo las instrucciones de uso del aparato, que se encuentran en el laboratorio (se anexa a la práctica el uso del aparato para determinar punto de fusión).

Prepare todos los capilares para optimizar el máximo desempeño de la práctica y del aparato y no detenerse a ir llenando los capilares.

Proceda a determinar el punto de fusión de cada una de las sustancias. Introdúzcalos en el aparato de PF y anote, para cada capilar, a qué temperatura se observa la primera gota de líquido y la temperatura a la que desaparece el último cristal de sólido. Ambas dan el intervalo de fusión, que debe anotarse en la tabla anexa.

Llene y compare los datos teóricos y los datos experimentales y obtenga sus conclusiones.


Sustancia

PF teórico

P F experimental

Ácido L(-) málico







Acido benzoico







2-naftol







Urea







Acido L-(+) tartárico







Ácido acetilsalicílico








IMPORTANTE: Todos los residuos orgánicos se desecharán en un recipiente que el docente indicará en el laboratorio.
5. MANEJO DEL EQUIPO PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSION

1. Oprima botón de encendido.

2. Registrar la temperatura inicial oprimiendo Set aparece en la pantalla la palabra Start.

3. Posteriormente con las flechas de deslizamiento elegir la temperatura adecuada.

4. Registrar la temperatura final oprimiendo Set aparece en la pantalla la palabra End, posteriormente con las flechas de deslizamiento elegir la temperatura adecuada, que aparece en la pantalla.

5. Ya ajustada la temperatura oprimir Set y aparece en la pantalla la palabra rate (rampa de temperatura) y en la pantalla se observa la velocidad de calentamiento por minuto, puede ser 0.1 a 10 oC por min, al escuchar un vip este indica que se ha llegado al punto inicial de calentamiento.

6. Cuando el equipo se encuentra a la temperatura de inicio elegida oprimir ramp y cambia el lector de Start a ramp y empieza el calentamiento, hay un botón que está flaxeando, esto indica que está llevándose a cabo el calentamiento, cuando se llega a la temperatura final, cesa el flaxeo, se escucha un vip que indica que se llegó a la temperatura final, es cuando el equipo empieza a enfriar hasta llegar a la temperatura inicial, lo que se está observando con un botón que permanece flaxeando que tiene un ventilador dibujado.

7. Oprimir Set para finalizar el programa, si no se oprime Set, el equipo solo regresa después de unos segundos al estado inicial.

8. La pantalla de arriba marca la temperatura actual de la cámara de adentro y la de abajo marca la temperatura inicial.

9. Para forzar el enfriamiento de oprime Set y se fija una temperatura menor a la ambiente utilizando las flechas de desplazamiento., se realiza para no apagar el equipo caliente.

10. Cuando el equipo está llegando a la temperatura de enfriamiento (temperatura ambiente o menor) se escucha un vip y se paga con el botón de apagado o encendido.

11. El equipo alcanza hasta 400 oC y tarda aproximadamente 40 min. en alcanzar esta temperatura.

12. Para almacenar las lecturas se presiona STO y e valor se guarda en la memoria, para recuperarlo se presiona RCL.
6. CUESTINARIO
1. Suponga que a una sustancia se le ha determinado su punto de fusión y ha vuelto a solidificar. ¿Qué sucedería si a esta misma muestra le vuelve a determinar punto de fusión Explique si hay variación de la lectura con respeto a la primera vez y ¿porque
2. ¿Qué importancia tiene el punto de fusión como criterio de pureza de una sustancia?

3. ¿Cuáles son los residuos que resultan de la determinación del punto de fusión de las diferentes muestras y como los trataría?

4. Explique por qué los compuestos orgánicos tienen su punto de fusión más bajo que los inorgánicos

5. ¿Cómo se presentan las fuerzas de Van der Walls en los compuestos orgánicos
7. CONCLUSIONES
8. BIBLIOGRAFIA.

  • Large, Manual de Química. Mc Graw Hill 2001

  • Perry. Manual del Ingeniero químico. Mc Graw Hill 2002

  • Shriner, Ralph; Fuson, Ronald; Curtin, David. Identificación sistemática de compuestos orgánicos Limusa

  • Wade, L. G. Jr. Química Orgánica Quinta edición, Editorial Pearson, Prentice Hall, p.p 1161-1165

  • Yurkanis Bruis Paula Química Orgánica Editorial Pearson.



9. CAMBIOS

Control de cambios

Nivel de revisión

Fecha de la emisión

Razón de cambio

1

17 de julio de 2009

Generación de documento













Asignatura:

Química Orgánica I



Revisa:

Responsable del laboratorio


Aprueba:

Representante de la dirección

Documento ORIGINAL controlado. No fotocopiar en color




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