Colegio de educación profesional técnica del estado de mexico
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     COLEGIO DE EDUCACIÓN PROFESIONAL TÉCNICA DEL ESTADO DE MEXICO PLANTEL COACALCO PRÁCTICA COMPLEMENTARIA PARA EL EJERCICIO No. 2 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS TOTALES EN ALIMENTOS. Unidad de Aprendizaje 1: Inspección y muestreo de productos químicos terminados Resultado de Aprendizaje1.1: Identifica los elementos que integran la gestión del proceso de control de calidad en la industria química de acuerdo con la legislación vigente Objetivos:
Materiales: Muestra: 1 Crisol Leche en polvo, té deshidratado, azúcar, etc. 1 Pinzas para crisol 1 Rejilla de asbesto Material por Mesa 1 Triangulo de porcelana Franela limpia 1 Soporte universal Toallas de papel 1 Anillo de hierro Marcador permanente o maskingtape 1 Mechero de Bunsen 1 Espátula 1 termómetro Equipo: Mufla Estufa Balanza Analítica / granataria Desecador Procedimiento: Determinación de humedad 1.- Determina el peso constante del crisol (previamente identificado) y enfriar en el desecador por 10 min aproximadamente (ver procedimiento para obtener el peso constante en el anexo A). 2.- Una vez frio el crisol pesar de 0.5 a 1 g de muestra sólida en el crisol perfectamente seco previamente puesto a peso constante (si es posible hacerlo por duplicado). 3.- Desecar en la estufa a una temperatura de 110 -120 oC durante 1- 1.5 hora. Después del tiempo indicado retirar el crisol de la estufa y en el desecador por 10 minutos. El desecador debe dejarse entre abierto por 1 o 2 minutos, después de este tiempo cerrar el desecador y completar el enfriamiento. 4.- Sacar el crisol del desecador y pesar. 5.- Desecar nuevamente en la estufa por 10-15 minutos a 110 - 120 oC, enfriar en el desecador por 10 minutos y volver a pesar. Repetir si se observa una variación de peso significativa (más de 0.4 mg) hasta lograr peso constante del crisol con la muestra seca. 6.- Calcular el porcentaje de humedad de acuerdo a la siguiente fórmula: Cálculos: Peso de la muestra inicial (húmeda) - Peso de la muestra seca % humedad = X 100 Peso de la muestra húmeda Determinación de cenizas 1.- Determina el peso constante del crisol (previamente identificado) y enfriar en el desecador por 10 min aproximadamente (ver procedimiento para obtener el peso constante en el anexo A) 2.- Una vez frio el crisol pesar (por diferencia) de 0.5 a 1 g de muestra solida o en su caso 25 ml de muestra liquida en el crisol perfectamente seco previamente puesto a peso constante. 3.- Si la muestra es de naturaleza líquida, evaporar el agua sobre baño de agua caliente. Anadir 1 ml de solución de etanol-glicerol (50- 50) 4.- Iniciar la calcinación de la muestra sobre llama de un mechero de Bunsen, hasta ausencia de humos y completarla en la mufla. (esta operación realícela en la campana, si es posible) 5.- Calcinar o incinerar a 550 – 570 oC. en la mufla por 2 horas. Esta temperatura aproximadamente se alcanza al aparecer en el interior de la mufla un color rojo oscuro. 6.- Al término del tiempo de la calcinación, retirar el crisol y enfriarlo primero en la estufa a 110 oC, durante 10 minutos y posteriormente en el desecador por 10 minutos más. El desecador debe dejarse entre abierto por 1 o 2 minutos, después de este tiempo cerrar el desecador y completar el enfriamiento. 7.- Sacar el crisol del desecador, las cenizas ya no deben estar negras, si lo están incinere otra media hora. Repetir la operación anterior si es necesario, hasta conseguir unas cenizas blancas o ligeramente grises, homogéneas. 8.- Pese el crisol con cenizas en la misma balanza que utilizó inicialmente. Anote el peso. 9.- Repetir el punto 7, si se observa una disminución de peso significativa. 10.- Calcular el porcentaje de cenizas de acuerdo a la siguiente fórmula: Cálculos: Peso de la ceniza % Cenizas totales= X 100 Peso de la muestra 12.- Realizar el reporte de la práctica de acuerdo al formato establecido. ANEXO A Determinación del peso constante: 1.- Identificar el crisol y pesarlo. No le vaya a poner maskingtape al crisol 2.- Incinerar o calcinar el crisol e1 la mufla a una temperatura de 500 – 550 oC durante 20 minutos 3.- En un caso dado también se puede incinerar el crisol con un mechero durante 20 min aproximadamente; para ello monta el material y equipo necesario: Soporte universal y anillo de hierro, colocar el triangulo de porcelana sobre el anillo. Colocar el mechero debajo del triangulo de porcelana. 4.- Pasar el crisol a la estufa para enfriarlo por 10 min a de 100-110 oC 5.- Continuar el enfriamiento en el desecador durante otros 10 minutos. NO cerrar el desecador inmediatamente dejarlo entre abierto por 2-3 minutos y posteriormente cerrarlo y continuar con el enfriamiento. 6.- Una vez frio el crisol pesarlo y repetir el punto 2, 3 y 4 hasta que no haya variación en el peso del crisol en más de 0.4 mg (peso constante) 7.- Anotar el peso constante del crisol vacio. NOTA: El manejo del crisol durante las operaciones de pesado, calentamiento y enfriamiento debe ser estrictamente con las pinzas para crisol, con el fin de evitar alteraciones o variaciones en el peso. Nota: USO OBLIGATORIO DE EUIPO DE SEGURIDAD Separa los residuos recuperables y dispone de los desechos contaminados y materiales utilizados peligrosos para el medio ambiente. Referencias Bibliográficas Análisis de alimentos. Recuperado de docencia.izt.uam.mx/lyanez/analisis/.../humedad%20y%20cenizas.DOC Análisis de alimentos, fundamentos y técnicas. Recuperado de http://dspace.universia.net/bitstream/2024/1067/1/ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501.pdf Determinación de cenizas. Recuperado de depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Cenizas_8071.pdf Métodos químicos de determinación de humedad. Recuperado de docencia.izt.uam.mx/lyanez/analisis/.../humedadycenizasnotas2a.ppt COPQ-02 Página |
