Norma oficial Mexicana nom-218-ssa1-2011, Productos y servicios. Bebidas saborizadas no alcohólicas, sus congelados, productos concentrados para prepararlas y bebidas adicionadas con cafeína. Especificaciones y disposiciones sanitarias. Métodos de prueba




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B 8.5.1.5.2.6 Calentar en parrilla hasta la eliminación del ácido.

B 8.5.1.5.2.7 Llevar los crisoles a una mufla elevando gradualmente la temperatura de 23 a 500ºC, manteniendo ésta 30 min hasta evaporación total.

B 8.5.1.5.2.8 Transferir las cenizas del crisol a un matraz aforado usando una porción de 10 mL de ácido clorhídrico 0,5 N.

B 8.5.1.5.2.9 Enjuagar los crisoles con 5 mL de agua destilada y transferir al matraz, añadir 1 mL de solución de yoduro de potasio al 15% y mezclar.

B 8.5.1.5.2.10 Dejar reposar durante 15 minutos y llevar al aforo.

B 8.5.1.5.2.11 Correr un blanco de reactivos y muestra fortificada por cada serie de digestión.

B 8.5.1.5.2.12 Leer en el aparato de elección (espectrómetro de absorción atómica con adaptación para horno de grafito o generador de hidruros).

B 8.5.1.6.Digestión para la determinación de Cd, As, Pb, Sn, Cu, Fe, Zn y Hg por horno de microondas.

Pesar con precisión de ± 0,1 mg, 0,500 g como máximo de muestra, añadir 6 mL de ácido nítrico concentrado y 2 mL de agua oxigenada al 30%, cerrar perfectamente el envase de reacción y proceder según el manual del fabricante.

B 8.5.1.7 Determinación de metales en agua potable y agua purificada.

Las muestras incoloras, transparentes e inodoras y de una sola fase, pueden analizarse directamente por espectrometría de absorción atómica, sin digestión.

Previo a dicho análisis, adicionar a 100 mL de muestra, 1 mL de ácido nítrico, en caso de que se observe un precipitado, realizar una digestión adicionando 1 mL más de ácido nítrico concentrado, calentar a 85ºC hasta reducir el volumen a 20 mL cuidando de que no hierva. Calentar a reflujo 30 minutos y transferir a un matraz volumétrico de 50 mL. Centrifugar a 1600 rpm por 30 minutos o dejar reposar toda la noche y analizar el sobrenadante.

B 8.6 Procedimiento

B.8.6.1 Espectrometría de absorción atómica por flama.

B.8.6.1.1 Calibración.

Es necesario comprobar que se tiene una calibración inicial y periódica aceptable.

B 8.6.1.1.1 Se inicia la configuración operacional del instrumento y en el sistema de adquisición de datos.

B 8.6.1.1.2 Permitir un periodo no menor a 30 minutos para el calentamiento de las lámparas de descarga sin electrodos.

B 8.6.1.1.3 Se debe verificar la estabilidad del instrumento mediante el análisis de una solución estándar 20 veces más concentrada que el límite de detección del instrumento (LDI) para el analito, leída un mínimo de cinco veces y calculando la desviación estándar resultante, la cual debe ser menor al 5%.

B 8.6.1.1.4 El instrumento debe calibrarse para el analito a determinar usando el blanco de calibración y los estándares de calibración preparados a 3 o 4 niveles de concentración dentro del intervalo dinámico de concentración del analito.

B 8.6.1.1.5 Ajustar el instrumento a 0 con el blanco de calibración. Introducir los estándares de calibración del analito de menor a mayor concentración y registrar al menos tres réplicas de la absorbancia de cada uno.

B 8.6.1.1.6 Elaborar una curva de calibración graficando absorbancia en función de la concentración.

B 8.6.1.1.7 Lo anterior puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente, en los cuales sólo es necesario introducir los estándares y marcar su concentración teórica.

B.8.6.1.2 Operación del instrumento.

El desempeño del instrumento se verifica mediante el empleo de blancos de calibración, estándares de calibración y una muestra de control de calidad (MCC).

B 8.6.1.2.1 Después de que se ha realizado la calibración, se debe verificar que el instrumento trabaje adecuadamente para el analito. Para ello se analiza una muestra de control de calidad. Si las mediciones varían en ± 10% o más, al valor establecido para la MCC, el análisis debe interrumpirse y buscar la posible causa de error, el instrumento se debe recalibrar y verificar la nueva calibración.

B 8.6.1.2.2 Para verificar que el instrumento no presenta deriva, por cada 10 análisis se debe analizar el blanco de calibración. Si el valor verdadero del analito difiere ± 10% o más, el instrumento debe recalibrarse. Si el error persiste debe identificarse el problema y corregirse.

B 8.6.1.2.3 Si la matriz de la muestra es responsable de la deriva o afecta la respuesta del analito puede ser necesario trabajar por adiciones estándar.

B 8.6.1.2.4 La demostración de la operatividad inicial del instrumento se hace estableciendo los límites de detección del método (LDM) para el analito y el intervalo de calibración lineal. Para determinar el LDM se usa un blanco de reactivos fortificado con una concentración del analito equivalente de 2 a 5 veces el límite de detección estimado. Se hacen al menos 4 réplicas de lectura de absorbancia del blanco de reactivos fortificado procesado a través de todo el método analítico. Los LDM se calculan de acuerdo a:

LDM= t x s donde: t = valor de la "T" de Student a un intervalo de confianza de 99% y una desviación estándar estimada para n-1 grados de libertad. t = 3,14 para 7 réplicas. s = desviación estándar de las réplicas del análisis.

B 8.6.1.2.5 El intervalo lineal de calibración se establece a partir de por lo menos 4 estándares de diferente concentración, uno de los cuales debe estar próximo al límite superior del intervalo lineal.

B 8.6.1.3 Determinación

B 8.6.1.3.1 Ajustar el instrumento de absorción atómica en las condiciones adecuadas para la determinación del analito de acuerdo a las indicaciones del manual del instrumento.

B 8.6.1.3.2 Introducir el blanco de reactivos y la muestra a analizar y registrar los valores de absorbancia. Se debe analizar al menos un blanco de reactivos con cada grupo de muestras. Los valores obtenidos ponen de manifiesto la calidad de los reactivos usados y el grado de contaminación del laboratorio.

B 8.6.1.3.3 En los equipos que pueden programarse, la lectura obtenida da directamente la concentración del elemento en las unidades de concentración utilizadas.

B 8.6.1.3.4 Se debe analizar al menos un blanco de reactivos fortificado para cada grupo de muestras. Se calcula la exactitud como el porciento de recuperación.

B 8.6.1.3.5 Se debe fortificar al menos una muestra por grupo o el 10% de ellas lo que resulte mayor. La concentración añadida debe ser de aproximadamente 0,1 unidades de absorbancia.

B 8.6.1.3.6 Se debe calcular el porciento de recuperación para el analito, de acuerdo a:

R =

CM - C

x 100

CA

R = % recuperación

CM = Concentración de la muestra fortificada

C = Concentración de la muestra

CA = Concentración equivalente de analito añadido a la muestra.

Si la recuperación del analito en la muestra fortificada está fuera del intervalo previamente establecido y el blanco de reactivos fortificado está correcto, puede existir un problema relacionado con la matriz de la muestra. Los datos se deben verificar por el método de las adiciones estándar.

B 8.6.2 Espectrometría de absorción atómica por horno de grafito.

B 8.6.2.1 Calibración.

B 8.6.2.1.1 Proceder de acuerdo al punto B.8.6.1.1

B 8.6.2.1.2 Elaborar una curva de calibración graficando área de pico o altura máxima contra concentración del analito.

B 8.6.2.1.3 La calibración mediante el uso de una computadora o una calculadora basada en el ajuste sobre los datos de concentración respuesta es aceptada.

B 8.6.2.1.4 Lo anterior puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente, en los cuales sólo es necesario introducir los estándares y marcar su concentración teórica.

B 8.6.2.2 Operación del instrumento.

Proceder de acuerdo a B.8.6.1.2

B 8.6.2.3 Determinación.

B 8.6.2.3.1 Ajustar el instrumento de absorción atómica en las condiciones adecuadas para la determinación del analito, de acuerdo a las recomendaciones del manual del instrumento.

B 8.6.2.3.2 El programa de temperaturas para el horno de grafito puede variar dependiendo de la matriz de la muestra. En el caso de existir interferencias no específicas (absorción molecular o dispersión de la luz), se recomienda consultar la bibliografía existente en cuanto a los métodos disponibles para eliminarlas, así como en el caso de interferencias de matriz.

B 8.6.3 Espectrometría de absorción atómica por generador de hidruros.

B 8.6.3.1Calibración.

B 8.6.3.1.1 Proceder de acuerdo al punto B.8.6.1.1

B 8.6.3.1.2 A partir de la solución estándar de As de 1000 mg/L, preparar una solución de As de 1 mg/L en ácido clorhídrico de concentración apropiada al método. Trazar una curva de calibración de absorbancia (máximo de la altura de pico) en función de la concentración del analito para un intervalo de concentración

B 8.6.3.1.3 de 0 a 10 g/L de As bajo las mismas condiciones de la matriz de la muestra.

B.8.6.3.2 Operación del instrumento.

B 8.6.3.2.1 Proceder de acuerdo al punto B.8.6.1.2

B 8.6.3.3 Determinación.

B 8.6.3.3.1 Ajustar el instrumento de absorción atómica en las condiciones adecuadas para la determinación de As: longitud de onda de 193,7 nm y lámpara de descarga sin electrodos. Colocar y ajustar la celda de absorción de acuerdo al manual del fabricante. Ajustar el flujo de gas (nitrógeno o argón).

B 8.6.3.3.2 Ajustar a 0 de absorbancia con el blanco de calibración de ácido clorhídrico al 1,5% siguiendo las instrucciones del manual del fabricante.

B 8.6.3.3.3 Optimizar con un estándar de calibración la respuesta del instrumento al analito (por lo general, 10 mL de una solución de 5 g/l de As da una absorbancia de 0,2), ajustando el tiempo de purga I, el tiempo de reacción y el tiempo de purga II.

B 8.6.3.3.4 Tomar un volumen conocido de la muestra dirigida y seguir el mismo procedimiento que con los estándares de calibración.

B 8.6.4 Espectrometría de absorción atómica por vapor frío.

B 8.6.4.1 Calibración.

B 8.6.4.1.1 Proceder de acuerdo al punto B.8.6.1.1

B 8.6.4.1.2 A partir de la solución de trabajo de 1 g/mL preparar estándares de calibración que contengan 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 y 1,0 g de Hg a frascos de reacción. A cada frasco agregar 100 mL de la solución de dilución y 20 mL de la solución de reducción. Trazar la curva de calibración de absorbancia (altura máxima de pico) en función de la concentración del analito.

B 8.6.4.2 Operación del instrumento.

B 8.6.4.2.1 Proceder de acuerdo al punto B.8.6.1.2

B 8.6.4.3 Determinación.

B 8.6.4.3.1 Ajustar el instrumento de absorción atómica en las condiciones adecuadas para la determinación de Hg: longitud de onda de 253,6 nm, slit 0,7 nm y lámpara de cátodo hueco. Colocar y ajustar la celda de absorción de acuerdo al manual del fabricante. Ajustar el flujo de gas (nitrógeno o argón).

B 8.6.4.3.2 Ajustar a 0 de absorbancia con el blanco de calibración (solución de dilución y de reducción) siguiendo las instrucciones del manual del fabricante.

B 8.6.4.3.3 Optimizar con un estándar de calibración la respuesta del instrumento al analito.

B 8.6.4.3.4 Tomar 25 mL de la muestra digerida y seguir el mismo procedimiento que con los estándares de calibración.

B 8.7 Expresión de resultados

B 8.7.1 Método de cálculo.

Interpolar los valores de absorbancia o altura de pico de la muestra analizada en la curva de calibración y obtener los mg/kg del elemento en la muestra y realizar los cálculos empleando la siguiente fórmula:

mg/ kg =

A x B




C

en donde:

A = Concentración en mg/kg de la muestra a interpolar en la curva de calibración.

B = Volumen final al que se llevó la muestra (mL).

C = Peso de la muestra (g) o volumen de la muestra (mL) en el caso de agua.

En los equipos que pueden programarse, la lectura obtenida da directamente la concentración del elemento en mg/kg o g/kg.

B 8.7.2 Informe de la prueba

Los resultados se informarán en mg/kg o g/kg del elemento a determinar.

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