Secretaria de medio ambiente y recursos naturales




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b) Una vez transcurrido el tiempo de incubación, homogeneizar la pastilla y proceder a la cuantificación de los huevos. Para la lectura verter el sedimento final en una celda de Sedgwich Rafter o Disco Doncaster. En caso necesario, y para evitar la sobreposición de estructuras y del detritus no eliminado, distribuir en alícuotas y homogeneizar con agua destilada. Sólo aquellos huevos donde se observe la larva se consideran viables.
El Anexo 1 muestra algunos ejemplos.

c) Como paso opcional, y antes de realizar la lectura al microscopio, añadir hipoclorito de sodio (10%) en igual volumen al sedimento final y dejar reposar durante 10 minutos. Aforar con agua destilada.

d) Centrifugar a 660 g durante 5 minutos y decantar hasta dejar 5 ml del sobrenadante.

e) Realizar un segundo enjuague con agua destilada y centrifugar bajo las mismas condiciones.
Lo anterior permite una mayor claridad en el contenido interno de los huevos (especialmente de Ascaris y Trichuris), una mejor diferenciación y, en consecuencia, un conteo más rápido.

f) Aspirar sobrenadante hasta 5 ml del volumen final.

6. Cálculos

6.1 La fórmula para calcular g es:

g = r (rpm)
k

donde:

g = fuerza relativa de centrifugación

k = constante cuyo valor es 89, 456

r = radio de la centrífuga en cm

rpm = revoluciones por minuto

6.2 Para el cálculo del por ciento de sólidos totales (ST), se utiliza el % de humedad como sigue:

% de sólidos totales = 100% -% de humedad (2)

7. Expresión de resultados

% de sólidos totales = 100% -% de humedad

7.1 Expresar los resultados en número de huevos/2 g de sólidos totales (volumen de muestra analizada).

H/2g ST (3)

donde:

H = número de huevos leídos en la muestra

gST = gramos de sólidos totales de la muestra analizados

7.2 Interferencias

7.2.1 La sobreposición de estructuras y/o detritus no eliminados en el sedimento puede dar una evaluación errónea al dificultar la lectura. En tal caso, es importante diluir con agua destilada y hacer las alícuotas que se consideren necesarias para que en cada una se realice el conteo.

7.2.2 La falta de experiencia en la identificación de géneros es un elemento común de sobreconteo.

7.2.3 En caso de que la muestra presente la formación de hongos durante el proceso de incubación se recomienda remplazar el H2SO4 0,1 N por una solución de formalina 0,5%.

8. Informe de la prueba

Incluye especificar los siguientes puntos:

a) Todos los datos necesarios para la identificación completa de la muestra.

b) Los resultados, expresados de acuerdo con lo establecido en el inciso 8.

c) Cualquier suceso particular observado durante el curso del análisis, así como cualquier operación no especificada en el método, o considerada opcional, que pueda haber influido en los resultados.

ANEXO VI

METODO PARA LA CUANTIFICACION DE METALES PESADOS EN BIOSOLIDOS

El presente método tiene por objeto establecer la técnica para la determinación de arsénico, cadmio, cobre, cromo, plomo, mercurio, níquel y zinc, en muestras de biosólidos, por espectrofotometría de absorción atómica, donde el análisis de los elementos se efectúa individualmente.

1. Principio

El método analítico se basa en la atomización de la muestra para liberar los átomos, a los que se les aplica una energía de una longitud de onda específica que es absorbida e induce al electrón a pasar a un estado excitado. Esta energía absorbida es proporcional a la concentración del elemento en la muestra analizada.

2. Reactivos y materiales

2.1 Reactivos

2.1.1 Acido clorhídrico grado suprapuro.

2.1.2 Acido nítrico grado suprapuro.

2.1.3 Acido nítrico.

2.1.4 Acido perclórico grado suprapuro.

2.1.5 Acido sulfúrico grado suprapuro.

2.1.6 Acetona.

. 2.1.7 Agua tipo II, que tiene las siguientes características: resistividad mayor de 10 egohm-cm a 25ºC y conductividad menor de 0,1 S/cm a 25ºC. En lo subsiguiente se le llamará agua.

2.1.8 Aire comprimido seco y limpio.

2.1.9 Borohidruro de sodio.

2.1.10 Cadmio metálico.

2.1.11 Cloruro de mercurio.

2.1.12 Cloruro de potasio.

2.1.13 Cloruro o sulfato estanoso.

2.1.14 Cobre metálico.

2.1.15 Detergente no iónico, libre de metales.

2.1.16 Gases: acetileno, nitrógeno, grado absorción atómica.

2.1.17 Hexano.

2.1.18 Hidróxido de sodio.

2.1.19 Níquel metálico.

2.1.20 Nitrato de plomo.

2.1.21 Oxido de lantano.

2.1.22 Permanganato de potasio.

2.1.23 Soluciones estándar de referencia certificada de arsénico, cadmio, cobre, cromo, plomo, níquel, mercurio y zinc, de 100 ppm.

2.1.24 Trióxido de arsénico.

2.1.25 Trióxido de cromo.

2.1.26 Zinc metálico.

2.2 Materiales

2.2.1 Crisoles de platino de 40 a 50 ml de capacidad.

2.2.2 Cápsula de porcelana de 50 ml de capacidad.

2.2.3 Embudos de filtración de diferentes capacidades.

2.2.4 Goteros.

2.2.5 Matraces Erlenmeyer de diferentes capacidades.

2.2.6 Matraces volumétricos de diferentes capacidades.

2.2.7 Membranas de ruptura.

2.2.8 Micropipetas o pipetas Eppendorf de diferentes capacidades.

2.2.9 Papel filtro Whatman número 40.

2.2.10 Pipetas volumétricas de varias capacidades.

2.2.11 Puntas de plástico para micropipetas.

2.2.12 Recipientes de polietileno, propileno o de vidrio de 50 ml.

2.2.13 Vasos de precipitado de diferentes capacidades.

2.2.14 Vaso de teflón de 100 ml.

2.2.15 Vidrio de reloj.

Todo el material volumétrico utilizado por este método debe ser clase A y ser de uso exclusivo para este procedimiento.

3. Equipo

Sólo se mencionan los equipos que son de relevancia para el presente método.

3.1 Balanza analítica con intervalo de medición de 0,0001 a 80 g ± 0,0001 g

3.2 Para la digestión de las muestras:

a) Parrilla de calentamiento con regulador.

b) Horno de microondas, capaz de liberar de 575 W a 1 000 W de potencia. El incremento de la potencia debe ser mínimo 1%/s sistema de control de presión dentro de cada uno de los vasos y sistema de ventilación de 2,8 m3/minuto.

c) Horno con intervalo de temperatura de 0-160ºC.

d) Autoclave con válvula de seguridad que se abra a 15 lb y un manómetro para indicar la
presión interna.

3.3 Espectrofotómetro de absorción atómica, con lo siguiente:

a) Sistema óptico. Fotómetro de haz sencillo o doble.

b) Monocromador con rango espectral de 190 a 900 nm.

c) Ancho de banda espectral de 0,2, 0,7 y 2,0 nm.

d) Sistema de flama con control de gases.

e) Sistema de generador de hidruros.

f) Sistema de quemador con alineación de la flama manual o automática, y quemador de 10 cm.

g) Lámparas de cátodo hueco o de descarga sin electrodo, de acuerdo a los metales a analizar.

h) Interfase con registrador o un adecuado sistema automatizado para el procesamiento de datos.

. 4. Recolección, preservación y almacenamiento de muestras

4.1 Recolección

La muestra debe tomarse en recipientes de polietileno o de vidrio y boca ancha de 50 ml y llenando
hasta el tope.

4.2 Preservación y almacenamiento de la muestra

La muestra debe refrigerarse inmediatamente a 4°C por un tiempo máximo de 6 meses, excepto para el caso del mercurio que se requiere analizar antes de 28 días.

5. Procedimiento

Los siguientes puntos describen la secuencia del método de prueba, el que se debe realizar conforme
a lo descrito.

5.1 Preparación de disoluciones

5.1.1 Acido nítrico al 10% v/v. Diluir 16 ml de HNO3 RA, en 100 ml de agua.

5.1.2 Acido clorhídrico al 15% v/v. Diluir 40 ml de HCl RA, en 100 ml de agua.

5.1.3 Acido clorhídrico 1:1. Diluir 50 ml de HCl RA con 50 ml de agua.

5.1.4 Acido clorhídrico al 1,5% v/v. Diluir 3,4 ml de HCl en 100 ml de agua.

5.1.5 Solución de borohidruro de sodio. Pesar 4 g de borohidruro de sodio en 100 ml de una solución de hidróxido de sodio al 1% p/v. Filtrar al vacío.

5.1.6 Solución de hidróxido de sodio al 1% p/v. Pesar 1 g de hidróxido de sodio y diluir a 100 ml con agua.

5.1.7 Solución de permanganato de potasio. Pesar 5 g de permanganato de potasio y diluirlo a 100 ml. Considerar el porcentaje de pureza.

5.1.8 Agua regia. Añadir tres volúmenes de HCl RA a un volumen de HNO3 RA.

5.1.9 Soluciones para realizar la curva de calibración. A partir de la solución que se indica en el punto 3.1.2.3, realizar las diluciones necesarias con un pH = 2. Preparar mínimo cinco concentraciones, las que deben estar en el intervalo de trabajo del laboratorio.

5.1.10 Soluciones para verificar el 0,2 unidades de absorbancia. A partir de la solución que se indica en el punto 3.1.2.3, realizar las diluciones necesarias con un pH = 2, hasta obtener 2 ppm.

También se pueden preparar estas soluciones en el laboratorio, como se indica a continuación, siempre y cuando se verifique su concentración con una solución estándar de referencia.

a) Arsénico: Disolver 1,320 g de trióxido de arsénico, As2O3 en agua conteniendo 4 g de NaOH. Diluir a 1 000 ml con agua. 1,00 ml = 1.00 mg As (III).

b) Cadmio: Disolver 0,10 g de cadmio metálico en 4 ml de HNO3, adicionar otros ocho ml de HNO3 y diluir a 1 000 ml con agua. 1,00 ml = 100 mg de Cd.

d) Cobre: Disolver 0,10 g de cobre metálico en dos ml de HNO3, adicionar 10 ml de HNO3 y diluir a
1 000 ml con agua. 1,00 ml = 100 mg Cu.

e) Cromo: Disolver 0,1923 g de CrO3 en agua. Cuando la disolución sea completa, acidificar con 10 ml de HNO3, y diluir a 1 000 ml con agua. 1,00 ml = 100 mg Cr.

f) Mercurio: Disolver 0,1354 g de cloruro de mercurio, HgCl2, en aproximadamente 70 ml de agua, añadir un ml de HNO3 y diluir a 100 ml con agua. 1,00 ml = 1,00 mg Hg.

g) Níquel: Disolver 0,10 g de níquel metálico en 10 ml de HNO3 caliente, enfriar y diluir a 1 000 ml con agua. 1,00 ml = 100 mg Ni.

h) Plomo: Disolver 0,1598 g de nitrato de plomo, Pb(NO3)2, en una mínima cantidad de HNO3 1:1, adicionar 10 ml de HNO3 y diluir a 1 000 ml con agua. 1,00 ml = 100 mg Pb.

i) Zinc: Disolver 0,100 g de Zinc metálico en 20 ml de HCl 1:1 y diluir a 1 000 ml en agua. 1,00 ml = 100 mg Zn.

El ácido nítrico utilizado para la preparación de estas soluciones es grado suprapuro.

5.2 Limpieza del material

5.2.1 El material de vidrio debe sumergirse durante una hora en una disolución de ácido nítrico al 10%
(ver 6.1.1) y enjuagarse con agua.

5.2.2 En caso de que el material presente adherencias, debe dejarse remojando de 12 a 24 horas con ácido nítrico al 10% (6.1.1), o con ácido clorhídrico 15% (ver 6.1.2) o con agua regia (ver 6.1.8). Después debe ser enjuagado con suficiente agua, hasta remover toda la disolución ácida.

5.2.3 En los casos en que el material presente grasa, agregarle acetona o hexano y distribuirlo por todas las paredes del material. Desechar el disolvente de acuerdo al procedimiento de desechos y, posteriormente, enjuagar con agua. Continuar como se indica en el punto 6.2.

5.2.4 Los recipientes de muestras deben lavarse con disolución de detergente, enjuagarse con agua de la llave y dejarlo remojando toda la noche en ácido nítrico al 10% (6.1.1). Posteriormente, enjuagarlo con agua.

5.2.5 Verificar que el lavado de material se efectuó correctamente.

5.2.6 Guardar en cuanto esté seco para evitar contaminación por partículas en el aire.

5.3 Preparación de la muestra

Las muestras de lodos y biosólidos, requieren, en general, un tratamiento previo antes del análisis. Los metales totales incluyen la combinación de los que se encuentran en la fase orgánica y en la inorgánica, así como los disueltos y en partículas.

Notas:

a) Durante todo el procedimiento analítico donde se mencione utilización de ácidos, éstos deben ser grado suprapuro.

b) Procesar las muestras de control establecidas en su programa de AC, por cada serie de digestión.

5.3.1 Digestión por horno

Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan sólidos adheridos en el fondo del recipiente. En seguida, vaciar aproximadamente 10 g en una cápsula de porcelana (a peso constante) y colocarla en el horno hasta que el material esté a peso constante. El horno debe estar a 100ºC.

5.3.2 Digestión por parrilla

5.3.2.1 Pesar y registrar de uno a dos gramos de la muestra en un vaso de precipitado de 100 ml o en un crisol de platino y añadir 10 ml de HNO3 concentrado. Cubrir con un vidrio de reloj y calentar lentamente hasta que exista reflujo de vapores, cuidando que no alcance la temperatura de ebullición. Calentar casi a sequedad.

5.3.2.2 Enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua. Adicionar otros 5 ml de HNO3 concentrado. Cubrir y continuar calentando hasta digestión completa, que es cuando la solución adquiere apariencia cristalina y los vapores son blancos. Agregar el ácido necesario para obtener esto.

5.3.2.3 Evaporar hasta obtener un volumen aproximado de 2 ml, enfriar y enjuagar el vidrio de reloj con agua. Añadir 10 ml de HCL 1:1 (ver 6.1.3) y 15 ml de agua. Calentar nuevamente por 15 minutos para redisolver precipitados que se hayan formado.

5.3.2.4 Enfriar, enjuagar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua. Vaciar el contenido a un matraz volumétrico de 50 ml, filtrando a través de papel filtro número 40, para remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Aforar al volumen correspondiente.

5.3.3 Digestión por autoclave

5.3.3.1 En un vaso de teflón de 100 ml, transfiera 0,5 g de la muestra seca. Marque y pese los vasos antes y después para obtener el peso exacto de la muestra.

5.3.3.2 Añadir 5 ml de HNO3, tapar los recipientes herméticamente y la autoclave. Encender el equipo y dejarlo en operación a 15 lb, aproximadamente una hora. El laboratorio debe validar el tiempo de digestión, con el equipo que utilizará para tal fin.

5.3.3.3 Sacar y enfriar a temperatura ambiente los vasos de teflón.

5.3.3.4 Abrir y filtrar a través de papel filtro número 40, si se requiere, para retener materiales insolubles. Lavar las paredes con agua y diluir la muestra a 50 ml.
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