Detección de melamina en productos lácteos infantiles en polvo mediante el uso de Espectroscopía en el ir medio y cercano




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títuloDetección de melamina en productos lácteos infantiles en polvo mediante el uso de Espectroscopía en el ir medio y cercano
fecha de publicación20.08.2016
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Detección de melamina en productos lácteos infantiles en polvo mediante el uso de Espectroscopía en el IR medio y cercano.
Vamos a basarnos en la detección y cuantificación de melamina en leche en productos lácteos en polvo infantiles.

El análisis de espectros de factorización puede diferenciar entre fórmulas inalteradas/puras a partir de muestras que contienen 1 ppm de melamina sin errores de clasificación para un nivel de confianza del 99,99% y una selectividad > 2. Estos métodos, no destructivos, requieren poca o ninguna preparación de la muestra de análisis.
El método NIR tiene un tiempo de análisis de 1min. y un tiempo total de detección de 2 min. Los métodos FTIR requieren hasta 5 min. para la detección de la melamina.
Por tanto, NIR y FTIR permiten una rápida detección de 1 ppm de melamina en formulas en polvo infantiles.
La melamina fue considerada como un compuesto con nitrógeno no proteínico, que actuaba como fuente de suplementos alimenticios para el ganado, pero su uso ha sido interrumpido debido a su hidrólisis incompleta por el metabolismo.
La fuerza impulsora que ha llevado a la adulteración de productos alimenticios con melamina es el hecho de que, su alto contenido en nitrógeno, aumenta el contenido aparente en proteínas si realizamos una medición mediante los métodos estándar de análisis de proteínas, como son el Kjeldhal o el Dumas. Este tipo de mediciones del contenido de nitrógeno son indicadores del nivel proteínico del alimento, y no tiene en cuenta la procedencia del nitrógeno medido.
Los efectos tóxicos asociados con el consumo de melamina se producen sólo después de dosis altas, siendo el 50% de la dosis letal (LD50) aproximadamente 3g/kg de peso corporal.

La FDA (Food and Drug Administration) ha declarado que un nivel de hasta 2,5 ppm de melamina y sus análogos en alimentos (sin incluir los preparados para lactantes) no plantean problemas de preocupación pública, pero sí han establecido un límite de 1ppm para fórmulas infantiles. Esto es debido a que éstas son la mayor fuente de calorías y nutrientes para los bebés, los cuales tienen una función renal inmadura, y que consumen estos productos durante largos periodos de tiempo. Por tanto, la detección de 1 ppm de melamina en fórmulas infantiles es crucial.
Debido a la amplia gama de productos que se han visto afectados y a los graves problemas de salud que ocasionan, son necesarios métodos rápidos y sensibles para detectar la presencia de melamina.
TABLA 1
En la tabla 1 pueden observarse los distintos métodos para la determinación de melamina y sus LD. La mayoría de ellos no han sido usados en fórmulas infantiles debido a la complejidad de tratamiento de muestra que requieren.
Actualmente, la FDA utiliza una cromatografía líquida de triple cuadrupolo-espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS) como método para la detección de residuos de melamina en lactantes secos. Aunque este método proporciona límites de detección inferiores a 250 ppb, la preparación de la muestra y los procedimientos de limpieza requieren mucho tiempo y mano de obra, por lo que para un gran número de muestras no resulta ni práctico ni rentable.

Recientemente se ha desarrollado un método rápido de sonda de plasma a baja temperatura combinada con la espectrometría de masas en tándem (LTP-MS/MS), con un límite de detección de 6 ppb en la leche en polvo, pero el equipo no es fácilmente exportable, ni está ampliamente disponible para adoptarlo como método internacional.

Por lo tanto, todavía hay una necesidad de encontrar un método rápido, con un alto rendimiento, ampliamente disponible y eficiente para la detección de melamina en fórmulas infantiles.
Últimamente se han utilizado métodos rápidos de espectroscopía IR con éxito para la detección de la adulteración de una amplia gama de productos alimenticios complejos. En nuestro caso nos fijaremos en las muestras de leche en polvo o preparados lácteos infantiles en polvo.
Tras preparar patrones de melamina y realizar una calibración y validación del método, se realizan diversas diluciones de la muestra por duplicado, y se almacenan en frascos de vidrio sellados a temperatura ambiente antes de su análisis.
IR-Medio: (Resolución 4 cm-1 , Rango espectral: 4000-650 cm-1)
Se ha utilizado un FTIR equipado con un detector de mercurio cadmio telururo y un haz de KBr.
Se usan dos técnicas de muestreo para recolectar espectros, DRIFT (espectroscopía de reflectancia difusa) y ATR (espectroscopía de reflectancia total atenuada)

Para el FTIR-DRIFT las muestras se mezclan con KBr (1:1), mientras que el espectro en FTIR-ATR no es necesaria la adición de la sal.
IR-Cercano: (Resolución: 2 cm-1, Rango espectral: 12500-3500 cm-1)
Con un sistema de rueda.

Se llenan viales de 15 mm de diámetro con 5g de muestra y se sitúan en la rueda giratoria (rueda de rotación). Los espectros se toman después de la rotación de los viales.

Resultados obtenidos en los espectros realizados:
Cuantificación de la melamina:
En la Figura 1 puede observarse la representación de la absorbancia frente al nº de onda para FTIR-ATR y FTIR-DRIFT para la melamina pura y para la leche en polvo.
FIGURA 1
El nº de onda al que aparecen los picos de absorción, la intensidad de los mismos, y su anchura, es útil para la identificación de la muestra y sus grupos funcionales. La posición de los nºs de onda de las bandas de absorción es específica para una muestra y sus grupos funcionales, por lo que cada espectro puede suponer una “huella digital/dactilar”.

Así, en la Figura 1 pueden observarse las diferencias entre la melamina y la muestra compleja de ingredientes presentes en la fórmula infantil.

Los picos de absorción 3500-3000 y 1700 y 1300 cm-1 en el IR-medio, en el espectro de melamina, están atribuidos al estiramiento y flexión de los grupos amino presentes en la melamina. La banda de absorción presente a 1650 cm-1 corresponde a la vibración de estiramiento de los enlaces C=N presentes en el anillo de triazina de la melamina. Estos picos son relativamente más débiles para el preparado infantil.

La región entre 1300-910 cm-1 es considerada la huella digital, ya que la absorción en esta región incluye las contribuciones de las interacciones de vibración de los compuestos presentes.
Para un análisis espectral cuantitativo se hace uso de la Ley de Beer, donde la intensidad de los picos de absorbancia varía con la concentración, por lo que existe una correlación entre concentración y absorbancia.

Por otro lado, la quimiometría permite la interpretación de la información de la estructura molecular y la correlación con la composición de la muestra usando herramientas de estadística multivariante.
Aunque FTIR-ATR y FTIR-DRIFT utilizan PLS (Análisis parcial de mínimos cuadrados) diferentes, los parámetros de validación para las dos técnicas son similares.
Los espectros de absorbancia del NIR se muestran en las figuras 2 y 3, donde aparecen los espectros de la melamina, el preparado infantil y el preparado adulterado.

Los picos de absorbancia del grupo NH2 pueden ser fácilmente identificables en el espectro de melamina y pueden diferenciarse con el espectro del preparado infantil sin adulterar. Los picos cercanos a 6580-6490 y 6670-6580 cm-1, corresponden al primer sobretono de NH2 de estiramiento simétrico y antisimétrico respectivamente. El segundo sobretono de estiramiento simétrico y antisiméstrico del NH2 se encuentra en 9800-962 y 1000-9800 cm-1 respectivamente. El pico atribuido al estiramiento y flexión del NH aparece a 5080-4980 cm-1.

La primera diferencia entre el preparado adulterado y no adulterado a parece a 6900-6780 cm-1 (figura 3), atribuido a las estructuras aromáticas de la melamina, que muestran el pico de máxima absorción en el espectro de melamina pura. El incremento de este pico indica que la concentración de melamina ha aumentado.
Es más difícil asignar características espectrales específicas a determinados grupos funcionales en los espectros de NIR que en los de FTIR.

Los sobretonos y bandas combinadas presentes en NIR son muy amplios en comparación con los picos de absorbancia en el IR-Medio, pero es posible un análisis cuantitativo mediante NIR.

Los PLS de la Tabla 2 nos muestran que puede ser mejor el uso de NIR frente a FTIR para la detección de la melamina en leche en polvo.
TABLA 2
Límites de detección en fórmulas de leche en polvo:
La FDA ha establecido un umbral de 1ppm para la melamina, por lo que es necesario diferenciar entre muestras que contienen y no melamina.

Los tres métodos son capaces de diferenciar si existe o no melamina (selectividad > 2) sin equivocaciones en un corto periodo de tiempo.

NIR necesita un tiempo para el análisis, ya que el polvo se sitúa directamente en los viales y el espectro es analizado en menos de 2 min.

FTIR necesita un tiempo algo mayor para el análisis (mostrado en la tabla 3). ATR sitúa la muestra directamente en el cristal ATR, y el DRIFT debe mezclarse inicialmente con KBr, prolongándose el tiempo de análisis a 5 min.
El límite de detección de 1ppm para NIR y FTIR hace que sean más o menos sensibles que otras técnicas previas, pero sus tiempos de análisis son inferiores a los de otros métodos, lo cual incrementa su potencial de uso y su alto rendimiento en el análisis.
El método actual de la FDA es el LC-MS/MS, cuyo LD es de 250 ppb, pero el tiempo total de la detección es superior a 3h. El reciente método LTP-MS/MS tiene un LD de 6ppb y un tiempo de análisis de 25 segundos. Aunque estos métodos son más sensibles, se ha propuesto a la FDA el NIR y FTIR como método de cribado para muestras de 1ppm de melamina.
NIR y FTIR son más rápidos que muchos de los métodos publicados, con un LD aceptable y una instrumentación ampliamente disponible, son rápidos y simples. El único inconveniente podría ser que en ocasiones los PLS no son independientes de la matriz de la muestra.

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