Introducción: En la práctica que aquí se reporta se usaron métodos analíticos para la detección de diversos iones mediante una solución problema preparada por un miembro del equipo




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fecha de publicación04.06.2016
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Instituto Tecnológico de Estudios Superiores de Monterrey

Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas

Laboratorio de Química Experimental. Clave: Q1014

Practica No 5

Nombre de la practica: Análisis cualitativo de iones

Responsables del laboratorio:

Dr. Isaac Monroy

Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano

Equipo 4:

Alejandro Villegas Escobar A01322281

José Pablo Domínguez Sánchez A01170664

Luis Alejandro Gómez Sánchez A00396691

Irwin Ricardo Rodríguez Castillo A00396780





Introducción: En la práctica que aquí se reporta se usaron métodos analíticos para la detección de diversos iones mediante una solución problema preparada por un miembro del equipo.


Análisis cualitativo de aniones.


Se preparó una muestra problema, donde un miembro del equipo tomó un mililitro de 6 soluciones 0.2 molar sin para trabajar. La otra parte del equipo no sabía el contenido de la muestra.

ION

RESULTADO

Cl-

 Positivo

Br-

Positivo 

I-

 Negativo

CO32-

 Negativo

SO42-

 Negativo

NO31-

 Positivo

Procesos y observaciones:

Determinaciones de cloruros:

Proceso:

  • Agregar 10 gotas de solución 0.1 M de nitrato de plata.

  • Separar el precipitado con lavado y centrifugación.

  • Añadir 0.5 ml de una solución concentrada de amoniaco.

  • Desechar el precipitado.

  • Añadir 1 ml de ácido nítrico.

  • Se formó un precipitado blanco: prueba positiva.

Observaciones: con las tiras de pH comprobamos que este era muy cercano a 0, por lo tanto no fue necesario mejorar la acides de la muestra problema.

Debido al bajo pH de la muestra se infirió que el ácido clorhídrico podría ser uno de sus componentes.

Determinación de yoduros:

Proceso:

  • Se añadió 1 ml de una solución 0.1 M de nitrato férrico a una alícuota de la muestra problema.

  • Mezclar con 1 ml de aceite mineral.

  • El aceite no se tornó rosa: prueba negativa.

Observaciones: la metodología del análisis especifica agregar ácido nítrico para mantener la acides, como ya se mencionó la muestra ya tenía un pH bajo por lo que dicha parte del proceso se omitió.

Determinación de bromuros:

Proceso:

  • se tomó la prueba de yoduro y s ele agregaron 3 gotas de permanganato de potasio.

  • Agitar y observar si el aceite se torna o no de color marrón.

Observaciones: esta prueba al principio se creía positiva, debido a que al añadir el permanganato se forma una mezcla espera color café. Pero al minuto de reposo el aceite se separó a su color original, mientras el resto de la solución permanecía café.

Determinación de carbonatos:

Proceso:

  • Agregar en la alícuota 2ml de una solución saturada de hidróxido de bario (1.5 M) con mucha rapidez.

  • Posteriormente mezclar con 0.5 ml de ácido nítrico concentrado.

  • Calentar al baño maría.

  • Observar si se forma un precipitado blanco.

Observaciones: debido a que el hidróxido de bario estaba sobresaturado se creyó posible que el precipitado blanco fuera de dicho compuesto. Se analizó la diferencia tomando una muestra carbonato de calcio y repitiendo el proceso.

Lo más notable fue la formación de burbujas y el precipitado se formó inmediatamente después que acabó la efervescencia.

Se aconseja tomar esa observación como una importante forma de validar la prueba. El equipo concluyó que l aprueba fue negativa en la solución problema.

Determinación de sulfatos:

Proceso:

  • Tomando una alícuota de solución problema de 0.5 ml se le agrego la misma cantidad de una solución 0.1 M de cloruro de bario.

  • No se formó precipitado blanco: prueba negativa.

Observaciones: En esta prueba también se requiere un pH ácido por lo que no se tuvo que alterar la muestra.

Determinación de nitratos:

Proceso:

  • colocar en los 5 ml de la muestra problema un poco de sulfato ferroso y dejar caer gota a gota por la pared del vidrio ácido sulfúrico.

  • Se observó un anillo café en la interfaz de los líquidos: Prueba positiva.

Análisis de resultados:

Al final se comprobó que el análisis fue adecuado cuando el miembro del equipo que preparó la solución dio los componentes de ésta: nitrato de calcio, nitrato de bario, nitrato de potasio, ácido clorhídrico, nitrato de sodio y cloruro de bario.

Análisis cuantitativo de humedad


Proceso: se pesaron tres muestras de cereal que se dejaron deshidratar en las muflas para determinar su porcentaje de humedad por 3 horas.

Masa con Humedad

Masa sin Humedad

Masa del agua presente

Fracción masa de la humedad

2.19 g

2.00 g

0.19 g

0.087

2.22 g

1.98 g

0.94 g

0.423

2.19 g

2.03 g

0.16 g

0.073










Promedio = 0.19

Conclusiones:

Hay una fuerte variación en la fracción masa, se consideraría prudente hacer mínimo 30 pruebas para disminuir el error estadístico al medir la fracción masa de la humedad.


Análisis de cationes en la flama.


Se analizó el color de diversas muestras con ciertos cationes, mediante el color de su flama.

Catión

Color de la flama

Ca +2

Naranja

Na +

Amarillo

K +

Morado/rosa

Sr +2

Rojo

Ba 2+

Verde

Conclusión:

La determinación de la flama es una buena forma de determinación de cationes, pero sería mejor si se estandarizara a nivel industrial con automatizaciones mecánicas.

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