Volumetrias acido-base I. AcidimetríAS




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títuloVolumetrias acido-base I. AcidimetríAS
fecha de publicación23.08.2016
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VOLUMETRIAS ACIDO-BASE I. ACIDIMETRÍAS

PREPARACION Y NORMALIZACION DE UNA DISOLUCION DE HCl 0,1 M



Fundamento

El HCl comercial no es una sustancia tipo primario, por lo que debe ser normalizado frente a una sustancia que sí lo sea. Para ello, se prepara una disolución de concentración próxima a la deseada, y se valora frente a un patrón primario básico, que suele ser el Na2CO3.

Al valorar una disolución de anión CO32- con H3O+ se producen las siguientes reacciones:

CO32-+ H3O+  HCO3- + H2O

HCO3- + H3O+  H2CO3 + H2O

Como indicador se utiliza Heliantina (Naranja de metilo) que tiene un intervalo de pH de viraje 3,1-4,4, por lo que es capaz de señalar el Punto Final del segundo equilibrio. Por ello, la reacción volumétrica global es:

CO32- + 2H3O+  H2CO3+ 2H2O

En realidad, la especie que hemos denominado H2CO3 incluye tanto al H2CO3 como al CO2(aq), por lo que el punto final no es demasiado claro, ya que existe la posibilidad de obtener puntos finales anticipados. Por ello se recomienda hervir las disoluciones en las cercanías del punto final, con el fin de expulsar el CO2.
Procedimiento

Preparación de una disolución de HCl

Se preparan en primer lugar 250,00 mL de HCl aproximadamente 0,1 M. Para ello se calcula el volumen necesario de HCl comercial ( = 1,18 g/mL; pureza 36 % en peso).

Se mide con la probeta un volumen próximo al calculado (ligeramente superior), y se lleva al matraz de 250,00 mL. Se diluye con agua destilada hasta las proximidades del enrase agitando para homogeneizar la disolución, y después se enrasa (y se vuelve a homogeneizar). Con esta disolución, que será aproximadamente 0,1 M se llena la bureta, previa homogeneización de la misma.

Preparación de una disolución de Na2CO3

Se preparará una disolución de CO32- disolviendo la cantidad adecuada de Na2CO3 (previamente desecado en estufa a 110ºC) pesada exactamente (en la balanza analítica), en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del matraz y de lo que se desee gastar de HCl en la normalización. La molaridad de esta disolución se calcula numéricamente y se conoce con exactitud.

Normalización de la disolución

Se ponen en un matraz erlenmeyer: 10,00 mL (medidos con pipeta) de la disolución de carbonato sódico de concentración exactamente conocida, dos gotas de indicador naranja de metilo (heliantina) y se valoran lentamente con el HCl de la bureta hasta que el color vire a de amarillo a naranja-rojizo.

En este punto puede ser conveniente hervir la disolución comprobando si el color retorna al amarillo-anaranjado. En caso afirmativo, se enfría el erlenmeyer al grifo y se prosigue la valoración añadiendo HCl hasta un nuevo viraje del indicador a rojo. De esta manera se expulsa el CO2, y se aumenta la exactitud. Si no se desea tomar esta precaución, se valorará directamente hasta color rojo.

El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución de CO32-, lo cual permite obtener el .
Resultados

A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de Na2CO3 y volumen medio gastado de HCl 0,1 M: se calcula la molaridad de este último a partir de la reacción volumétrica:

CO32- + 2H3O+  CO2 + 3H2O

mmoles Na2CO3 = 1/2(mmoles HCl)

VNa2CO3 MNa2CO3 = 1/2(MHCl)

DETERMINACION DE MEZCLAS ALCALINAS
CARBONATO Y CARBONATO ÁCIDO
Fundamento

El carbonato y el carbonato ácido (bicarbonato ó hidrógenocarbonato) pertenecen al sistema ácido-base:

CO2(disuelto) (= H2CO3+CO2(aq)) / HCO3- /CO32- con pk1= 6,3; pk2= 10,2

En esta práctica, determinaremos la composición de una muestra problema que contiene ambos iones, mediante valoraciones sucesivas con dos indicadores visuales: la fenolftaleína, que nos marca el paso de carbonato a carbonato ácido y la heliantina que nos indica el paso de carbonato ácido a CO2.

De este modo, cuando se produce el viraje de la fenolftaleína de rojo a incoloro el volumen gastado de HCl, V1, corresponde al carbonato que contenía la disolución

CO32-+ H3O+  HCO3- + H2O Viraje de la Fenolftaleína (Rosa  Incoloro)

Si a la disolución incolora, añadimos heliantina y valoramos hasta viraje de amarillo a rojo, el volumen de HCl gastado ahora, V2. corresponderá al carbonato ácido. Este incluye lo que estaba como tal inicialmente, así como el producto de la conversión del carbonato en la reacción volumétrica anterior

HCO3- + H3O+  H2CO3 + H2O Viraje de la Heliantina (Amarillo  Rojo)

Por diferencia puede deducirse el volumen de HCl que corresponde al carbonato ácido presente originalmente en la disolución problema. Véase Figura 1.



Fig.1.- Curva de valoración de Carbonato y Bicarbonato
Procedimiento

Se pipetean en un erlenmeyer 10,00 mL de la disolución problema y se le añaden dos gotas de fenolftaleína. La disolución, que tomará color rojo, se valora con el HCl preparado anteriormente, hasta viraje a incoloro anotando el volumen empleado V1. Sobre la misma muestra, ahora incolora, se añaden dos gotas de heliantina y se valora hasta viraje de amarillo a rojo (tomando si se considera conveniente la precaución de hervir en las cercanías del punto final con el fin de eliminar el CO2). Se anota el volumen gastado en esta segunda valoración como V2.

El procedimiento se repite al menos tres veces con tres alícuotas distintas de 10,00 mL de la disolución problema, lo cual permite encontrar y .
Resultados

Según el procedimiento propuesto, los cálculos serán:

mmoles ácido (1) = * MHCl = mmoles CO32-

mmoles ácido (2) = * MHCl = mmoles CO32- + mmoles HCO3-

por lo tanto

mmoles CO32- = * MHCl

mmoles HCO3-= * MHCl

Los resultados finales pueden darse en % (p/V) de Na2CO3 y de NaHCO3 (es decir g/100 mL) o en otras unidades. (Recuerde que los mmoles se transforman en gramos al multiplicarlos por Pmol/1000).

CARBONATO Y SOSA (Hidróxido sódico)
Fundamento

Como en el caso anterior, vamos a llevar a cabo valoraciones sucesivas sobre la misma disolución con dos indicadores, fenolftaleína y heliantina. La diferencia estriba en que en este caso, en el viraje de la fenolftaleína (V1) se valoran el hidróxido sódico y el carbonato hasta carbonato ácido, es decir:

OH- + H3O+  2 H2O

Viraje de la fenolftaleína (Rosa  Incoloro)

CO32- + H3O+  HCO3- + H2O

y posteriormente al virar la heliantina (V2) vemos el paso del carbonato ácido (formado partícula a partícula a expensas del carbonato en el primer paso) hasta H2CO3.

HCO3- + H3O+  H2CO3 + H2O Viraje de la heliantina (Amarillo  Rojo)

Por tanto V2 es el volumen de HCl que corresponde al carbonato , y la diferencia V1 - V2, el volumen correspondiente al hidróxido sódico. Véase Figura 2.



Fig.2.- Curva de valoración de Hidróxido y Carbonato
Procedimiento

Se pipetean en un erlenmeyer 10,00 mL de disolución problema y se le añaden dos gotas de fenolftaleína. La disolución, que tomará color rojo, se valora con HCl hasta viraje del indicador a incoloro, anotando el volumen como V1. En este punto, tal como hemos indicado, habremos pasado el hidróxido hasta agua y el carbonato a carbonato ácido.

Sobre la misma disolución se añaden dos gotas de heliantina (la disolución se pondrá amarilla) y se valora con HCl hasta viraje al rojo, tomando si se desea las precauciones ya indicadas anteriormente. De este modo pasamos el carbonato ácido, procedente del carbonato que contenía la muestra, hasta CO2. El volumen empleado se registra como V2.

El procedimiento se repite al menos por triplicado con diferentes alícuotas de 10,00 mL de disolución problema, lo cual permite encontrar y .
Resultados

Según el procedimiento propuesto, los cálculos serán:

mmoles ácido (1) = * MHCl = mmoles CO32- + mmoles OH-

mmoles ácido (2) = * MHCl = mmoles CO32-

por lo tanto

mmoles CO32- = * MHCl

mmoles OH-= * MHCl
Los resultados finales pueden darse en % (p/V) de Na2CO3 y de NaOH (es decir g/100 mL) o en otras unidades.

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