Resumen: La espectroscopia Mössbauer, es una técnica espectroscópica basada en la emisión y la absorción resonante de rayos gamma en sólidos.




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títuloResumen: La espectroscopia Mössbauer, es una técnica espectroscópica basada en la emisión y la absorción resonante de rayos gamma en sólidos.
fecha de publicación31.12.2015
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AVANCES, UTILIZACION Y APLICACIÓN DE LA ESPECTROSCOPIA MOSSBAUER EN LA INGENIERIA METALURGICA.
Vilca Romero Dolman Valentín, Universidad Nacional de San Agustín

Facultad de Ingenierías de Procesos, Escuela de Ingeniería Metalúrgica.

RESUMEN: La espectroscopia Mössbauer, es una técnica espectroscópica basada en la emisión y la absorción resonante de rayos gamma en sólidos. Esta emisión y absorción resonante fue primero observada por Rudolf Mössbauer en 1957 y es llamada el efecto Mössbauer en su honor. La espectroscopia Mössbauer es similar a laEspectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) en que sondea transiciones nucleares y así es sensible a las similares interacciones electrón-núcleo como causa el desplazamiento químico RMN. Además, debido a la alta energía y a los extremadamente estrechos anchos de línea de los rayos gamma, es una de las técnicas más sensibles en términos de resolución de energía que tiene la capacidad de detectar cambios de apenas algunas partes por 1011.

PALABRAS CLAVE: espectroscopia Mössbauer, transiciones nucleares, rayos gamma, interacciones electrón-núcleo

Abstract: The Mössbauer spectroscopy, (German: Mossbauer ) is a spectroscopic technique based on the resonant emission and absorption of gamma rays in solids. This resonant emission and absorption was first observed by Rudolf Mössbauer in 1957 and is called the Mössbauer effect in his honor. Mössbauer spectroscopy is similar to laEspectroscopia nuclear magnetic resonance ( NMR) nuclear transitions polling and so is sensitive to electron-nucleus interaction similar to cause the chemical shift NMR. In addition, due to the high energy and extremely narrow line widths of the gamma rays it is one of the most sensitive techniques in terms of energy resolution that has the ability to detect changes of just a few parts per 1011 .
Key Word:: Mössbauer spectroscopy , nuclear transitions , gamma rays, electron-nucleus interactions




INTRODUCCIÓN



El efecto Mossbauer, también conocido como absorción resonante de rayos gamma, es un fenomeno descubierto por el físico alemán Rudolf Ludwig Mossbauer a fines de la década del 50, lo cual le valió la obtención del Premio Nobel de Física en 1961. Desde entonces, la técnica experimental que explota las propiedades de este fenómeno se ha transformado en una herramienta muy utilizada para el estudio de la estructura atómica y nuclear de la materia, como así también de sus propiedades químicas y magnéticas.
Al igual que otras técnicas de observación nuclear (resonancia magnética, correlaciones angulares perturbadas, reacciones nucleares resonantes, etc.) el efecto Mossbauer encuentra diversas aplicaciones en física y química de la materia condensada. Tal es el caso de la física de sólidos, magnetismo, física metalúrgica, mineralogía, biología y arqueología de las Bellas Artes.
Se trata de una técnica de resonancia nuclear que utiliza la emisión libre de retroceso de rayos gamma desde un núcleo radiactivo, seguido por la absorción selectiva de dichos fotones en otro núcleo cercano. El fenómeno es extremadamente sensible a pequeñas diferencias entre

la estructura del núcleo emisor y el núcleo absorbente. La absorción depende fuertemente del estado electrónico, químico y magnético de los átomos que componen el material en estudio.
A lo largo de este trabajo se presentaran los aspectos más relevantes de esta técnica, desde el punto de vista de la instrumentación utilizada en los laboratorios. Un análisis detallado de la física asociada al efecto Mossbauer puede encontrarse en la bibliografía específica recopilada al final del paper.

(González, 1988)


  1. FUNDAMENTOS BASICOS



Para entender el mecanismo del efecto Mossbauer es necesario comprender previamente algunos principios fundamentales como la absorción resonante, la emisión libre de retroceso y el efecto Doppler, los cuales se detallan a continuación.

(Veiga, 2008)
1.1Absorción resonante
Al igual que la nube de electrones del átomo, el núcleo puede existir solo en ciertos estados de energía definidos. Una fuente radiactiva emite un fotón durante la transición desde un nivel determinado de energía a uno de energía inferior. Estos fotones de alta energía (desde KeV hasta unos pocos MeV) se denominan rayos gamma. En el proceso inverso, para que un fotón pueda ser absorbido por un núcleo, su energía debe ser exactamente igual a la diferencia entre dos de dichos estados. Este fenómeno se denomina absorción resonante. El factor mas importante en la distribución de energía de los fotones emitidos es la vida media del estado excitado . El principio de incertidumbre de Heinsenberg relaciona las incertidumbres de tiempo t y energía E (dos variables canónicas conjugadas) con la

Constante de Plank (h = 6,626x1034 Js), tal que E.t h/2. El nivel de referencia tiene vida infinita y por lo tanto no tiene incertidumbre en su energía. En cambio, un estado excitado tiene una vida media de un microsegundo o menos, por lo tanto existirá una distribución en la energía de los rayos gamma con un ancho a mitad del máximo, tal que:



La distribución de energía de los fotones emitidos y absorbidos N(E) es una lorentziana de

Parámetro dado por:



donde E0 es la energía del estado excitado menos la energía del estado fundamental.

(Veiga, 2008)

1.2 Emisión libre de retroceso
Un rayo gamma que es emitido por un núcleo perteneciente a un átomo libre no puede ser absorbido por un núcleo similar de otro átomo ya que su energía es menor que la de resonancia. Esto se debe al retroceso que le imprime la emisión al núcleo que está libre. Si en cambio el núcleo emisor se encuentra formando parte de la red de un sólido, la masa del sistema se incrementa drásticamente y la energía consumida en el retroceso es despreciable. Este concepto puede ser ilustrado por el comportamiento de un rifle. Si el rifle se sostiene débilmente durante un disparo, su retroceso (o culatazo) será violento. Si se lo sostiene firmemente contra el hombro, el retroceso será reducido considerablemente. El momento del sistema que dispara debe ser igual y opuesto al del proyectil (conservación del momento).

Sosteniendo el rifle firmemente el tirador incluye la masa de su cuerpo al sistema de disparo, reduciendo la velocidad de retroceso.
1.3 Efecto Doppler
Cuando el núcleo emisor está en movimiento respecto del absorbente, los fotones emitidos experimentan un corrimiento de energía. La energía de un fotón emitido por una fuente que se mueve a velocidad mucho menor que la de la luz puede expresarse como:


E0 es la energía del fotón emitido por un núcleo en reposo, v es la velocidad de la fuente respecto del absorbente y c la velocidad de la luz. El incremento de energía del fotón es proporcional a la velocidad relativa de la fuente. Variando dicha velocidad es posible variar la energía de los fotones con gran resolución dentro de un rango muy pequeño (del orden del ancho de los niveles atómicos).

(Veiga, 2008)


  1. EL EFECTO MÖSSBAUER


Si al efecto y técnicas descubiertos y desarrollados por R. Mössbauer se les describiera y nombrara por sus atributos, como es el caso de la Resonancia Magnética Nuclear (RMN) o el Plasma Inductivamente Acoplado (ICP), tendría el imponente (y algo atemorizante) nombre de Absorción Nuclear Resonante Gamma sin Retroceso (ANRGSR), terminología que aunque dice mucho… no describe nada; por lo que para explicar este interesante efecto se recurrirá a un símil, comenzado por el concepto de resonancia:
Es bien conocido el hecho de que si se ponen dos guitarras similares y bien afinadas una frente a la otra, al rasgar las cuerdas de una, esta emitirá un sonido (sonará) y la otra “resonará” como si también hubiese sido pulsada. A este efecto se le denomina resonancia, y se debe a que las ondas de sonido de la guitarra emisora activan la caja acústica de la guitarra receptora, y esta a su vez hace vibrar sus cuerdas en la misma frecuencia que las de la emisora. También es conocido que cuando una columna de soldados que marchan ordenadamente va a cruzar un puente colgante, se les ordena romper el paso, pues la frecuencia del paso ordenado y rítmico de la columna de soldados puede entrar en resonancia con la frecuencia natural de vibración del puente, haciendo que este oscile hasta romperse. Es famoso el caso del puente de Tacoma EEUU; este puente se construyó sobre un desfiladero con tan mala fortuna que cuando el viento corría por el desfiladero, su frecuencia entraba en resonancia con la frecuencia natural de vibración del puente, creando oscilaciones de varios metros de amplitud que destruyeron rápida y catastróficamente el puente. Este hecho se grabó en película y se exhibe en las escuelas de Ingeniería.

(Mobarak, 2006)



Ahora puede visualizarse el arreglo de guitarras comentado, pero incluyendo a un músico con un oído muy fino y entrenado. Este músico conoce perfectamente el sonido de la guitarra emisora, y cuando ponen a resonar a una guitarra desconocida, al escuchar la resonancia el músico puede decir de que tipo de madera es, la afinación y material de cada cuerda, la clase y grosor del barniz, etc.. Es decir: puede determinar el entorno de lo que genera el sonido resonante.

(Mobarak, 2006)

En el caso del efecto Mössbauer, la guitarra emisora es un núcleo radiactivo, el “sonido” es la radiación gamma que emite dicho núcleo, la guitarra resonante es otro núcleo que –en principio- tiene una reacción gamma de la misma energía que el núcleo emisor y, finalmente, el fino oído musical es un detector de radiación gamma.

A diferencia del caso acústico de las guitarras, en el que hipotéticamente se mediría el sonido re-emitido por la guitarra resonante, en el caso nuclear se mide cuanta

Radiación es absorbida por el núcleo resonante en función de una velocidad relativa entre núcleo emisor y núcleo resonante. En teoría esto también podría hacerse con las guitarras para aprovechar el conocido efecto Doppler, ya que acercando o alejando una guitarra contra la otra se variaría (modularía) el tono de la nota emitida. Imagine a la guitarra emisora en una plataforma oscilante, con un movimiento de vaivén respecto a la resonante, y al músico con un pulsador que marcara sobre un papel el momento exacto en que oye una nota en particular (p ej: Fa mayor). Si se gráfica la velocidad relativa contra la nota se tendría algo así:

Es decir, que a velocidad relativa 0 se escucha el Fa mayor, a velocidad relativa -2 (por convención el signo negativo representa alejándose) se escucha Re y a velocidad relativa +1 (acercándose) se escucha el Do, etc.. Esta misma idea es la que se pone en práctica en el caso del efecto Mössbauer, y la gráfica de la radiación absorbida contra la velocidad-relativa constituyen un Espectro Mössbauer.

(Mobarak, 2006)

  1. ESPECTROSCOPÍA Mössbauer: ABSORCIÓN RESONANTE


Para que ocurra la absorción resonante es necesario que durante la emisión y la absorción de la radiación los núcleos correspondientes no reculen, ya que este retroceso toma parte de la energía de la radiación que, en el caso de núcleos libres, produce un corrimiento en la línea de emisión (y de absorción), que generalmente es mayor que el ancho natural de la línea correspondiente a la transición nuclear y que hace que se pierda la “sintonía” del proceso resonante. En la figura 1 se muestra el corrimiento entre la línea de emisión y de absorción, debido a la energía de retroceso Er de los núcleos.

(G., 2008)



La condición para que ocurra la resonancia se cumple cuando un átomo está sujeto a la malla cristalina de un sólido (o a una molécula) y la energía de retroceso es tal, que no se altera la estructura cristalina. En este caso, el átomo emisor sólo puede excitar fonones del

cristal; sin embargo, también puede ocurrir que la energía de retroceso sea menor que la energía de excitación fonónica y entonces es el cristal, como un todo, el que retrocede, lográndose así que la línea de emisión no sufra corrimiento alguno; esto es, la energía del fotón emitido es esencialmente igual a la energía de la transición nuclear y puede absorberse en un proceso semejante (absorción sin excitación fonónica), de forma tal que, en promedio, la energía transmitida a la red, a lo largo de muchos procesos, es la energía de retroceso del átomo libre. La fracción de eventos que ocurren sin emisión fonónica (tanto en la emisión como en la absorción del gamma) se conoce como la fracción Mössbauer y viene dada por:

en donde es la amplitud vibracional cuadrática media del núcleo en la dirección de la radiación y E_ la energía del rayo _. bviamente, la expresión para depende de las propiedades vibracionales de la red cristalina y en sólidos reales puede ser muy compleja, pero siempre es posible idealizar al cristal y aplicar el modelo de Debye. En este caso, la expresión que se obtiene4 para la fracción Mössbauer es:



con Er la energía de retroceso del núcleo, k la constante de Boltzmann y _D la temperatura de Debye del cristal. De la ecuación anterior, es claro que f es grande cuando _D es grande (es decir, una red con enlaces cristalinos fuertes) y cuando la temperatura T es pequeña. En el límite, cuando T_ 0, la ecuación (2) se transforma en:



Es decir, la absorción ó emisión resonante sin retroceso se optimiza si el núcleo está fuertemente ligado a una red cristalina a baja temperatura.

(G., 2008)

  1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: ANÁLISIS MÖSSBAUER DE UN ACERO MARTENSÍTICO-FERRÍTICO

9%Cr CON DISTINTOS TIEMPOS DE REVENIDO



Se partió de un acero de tipo T91 cuya composición en porcentaje en peso figura en la Tabla 1. La muestra normalizada a 1060º C fue sometida posteriormente a un proceso de revenido con diferentes tiempos (40 min., 1h. y 4 hs.) a una temperatura de 780ºC. Las muestras en polvo fueron analizadas mediante Espectroscopia Mössbauer en geometría de transmisión utilizando un espectrómetro Mössbauer convencional en el modo de aceleración constante. La radiación gamma proveniente de una fuente de Co57 en matriz de Rh fue detectada mediante un contador proporcional. Las medidas fueron llevadas a cabo a temperatura ambiente. Los espectros fueron grabados en un analizador multicanal y luego ajustados mediante un programa que superpone líneas Lorentzianas. La velocidad de la fuente fue calibrada teniendo como patrón un absorbente Fe . Todos los valores de corrimiento isomérico (CI) están dados en relación al del Fe a temperatura ambiente. Se utilizaron dos rangos de velocidad para el estudio de estas muestras: uno entre -11 y 11 mm/s y otro entre -2 y 2 mm/s. Los espectros fueron corridos a distintas velocidades para asegurar máxima resolución de regiones espectrales en particular.

(R. Bianchi, 2008)



4.1 RESULTADOS Y DISCUSION



En la Figura 1 (a, b y c) se muestran los espectros Mössbauer obtenidos a temperatura ambiente y a una velocidad de 11 mm/s para tres muestras del mismo acero (T91) con distintos tiempos de revenido, con sus ajustes correspondientes. Su composición está dada en la Tabla 1. La muestra M1, cuyo espectro se observa en la Figura 1a, corresponde al material estándar de fábrica, normalizado a 1060° C y revenido 40 min. a 780° C. Las muestras M2 (Figura 1b) y M3 (Figura 1c) corresponden a revenidos adicionales al de fábrica de modo de completar 1 hora y 4 horas de tratamiento respectivamente. En la Tabla 2 se encuentran los parámetros hiperfinos obtenidos a partir de los citados ajustes para cada uno de los subespectros (S0, S1,S2, S3 y S4).
Nuestros espectros consisten en una superposición de varios sextetos (5 subespectros), cada uno con distintos parámetros hiperfinos dependiendo del número de vecinos Fe del átomo resonante. Estos espectros ferromagnéticos corresponden a la matriz martensítico-ferrítica. Las áreas debajo de las componentes del espectro son proporcionales a las fracciones del tipo correspondiente de átomos.
Comenzaremos por hacer algunas aproximaciones para poder llevar a cabo el análisis de resultados ya que una de las dificultades que enfrentamos es el hecho de que la espectroscopía Mössbauer no puede diferenciar la fase ferrítica o martensítica por separado de la ferrita en martensita revenida [1]. La estructura de la martensita puede ser bcc ó bct, dependiendo de la cantidad de elementos intersticiales en la aleación. En nuestro caso el acero tiene una muy baja concentración de elementos intersticiales (C y N). La difusión de los C intersticiales debida al proceso de revenido está asociada con la relajación de la estructura tetragonal ya que se produce la precipitación de carburos. Para este análisis se tratará entonces a la fase martensítico- ferrítica como bcc en su totalidad.
Además consideraremos, en primera aproximación, que la estructura hiperfina es causada únicamente por el Cr, que es el aleante mayoritario. Para ello recurriremos a un trabajo de Wertheim et al. [2] en el cual se estudian mediante espectroscopía Mössbauer con 57Fe aleaciones binarias de tipo FeX ricas en Fe, donde X=Cr, Mn, V, Si, Al, Ti, Co, Ru, Ga ó Sn. A partir de un análisis de la estructura observada de los desdoblamientos magnéticos como función de la concentración de soluto, Wertheim llega a la conclusión

de que el campo hiperfino en un dado sitio de Fe se reduce en una cantidad proporcional al número de impurezas vecinas cercanas y próximas vecinas, siendo la constante de proporcionalidad distinta para ocupaciones cercanas y próximas vecinas pero independiente de la concentración c. Los cálculos suponen que los efectos de todo número de impurezas vecinas en las 2 primeras capas de coordinación son aditivos y que la localización relativa de un vecino respecto de otro no es importante.

(R. Bianchi, 2008)













Wertheim propone que la contribución a la variación del campo debido a aleantes como vecinos cercanos y próximos vecinos de los núcleos de Fe está dada por

donde n y m corresponden a la cantidad de impurezas consideradas como vecinas cercanas y próximas vecinas respectivamente, a y b a las fracciones de cambio en el campo hiperfino por cada impureza del tipo vecina cercana ó próxima vecina, y c a la concentración de dicha especie atómica en la aleación. El factor dependiente de la concentración puede contener efectos no resueltos de vecinos más distantes.
En una estructura bcc, cada átomo de Fe tiene 8 sitios vecinos cercanos y 6 próximos vecinos. Supondremos que las abundancias relativas de los 5 sextetos están de acuerdo con una distribución de Cr al azar en la primera y segunda esferas de coordinación de un dado átomo de Fe en la red bcc. Como la diferencia de la distancia entre la primera y la segunda esfera de coordinación es pequeña, la probabilidad de cada configuración de átomos vecinos P(c, n) podría expresarse mediante la siguiente fórmula,



donde n representa el número de vecinos cercanos y próximos vecinos Cr de un dado átomo de Fe, C14 es el

número de combinaciones para los 14 átomos y c es la concentración de Cr. Las proporciones de cada una de

las componentes ferromagnéticas obtenidas experimentalmente mediante los ajustes Mössbauer fueron de aproximadamente 30, 31, 20, 12 y 7 % para


todas las muestras. Comparando estos datos con los de la Tabla 3, donde se listan los valores de P(c, n) calculados mediante la fórmula (2) para c = 0.088 % at., se ve que elmodelo concordaría con una distribución de Cr al azar. Como resultado se asignó entonces un valor de n a cada uno de los valores de campo hiperfino obtenidos.

Por lo tanto S0, S1, S2, S3 y S4 son los subespectros correspondientes a átomos de Fe en la fase alfa que tienen distintas cantidades de átomos sustitucionales como vecinos cercanos. Entonces podemos interpretar a las 5 componentes como las originadas a partir de átomos de Fe que no tienen átomos de Cr en las dos primeras esferas de coordinación (S0) y los que tienen 1, 2, 3 y 4 átomos de Cr (S1, S2, S3 y S4), respectivamente. Se observa que las componentes con ningún y un Cr vecinos son las mayoritarias.
En la Figura 2 se muestra, a modo de ejemplo, el campo hiperfino como función del número de vecinos Cr (n) en la matriz, para la muestra M1. Se deduce que el comportamiento es lineal, el campo magnético decrece con el número de átomos de Cr vecinos. Esta conclusión es válida también para las muestras M2 y M3 y es consistente con los resultados de Wertheim et al.

Figura 2. Campo hiperfino en función del número de impurezas vecinas cercanas (n) para la muestra M1. La línea llena corresponde al ajuste lineal de los puntos experimentales.
De la Tabla 2 también se deduce que el CI decrece con el número de impurezas Cr, de modo similar al comportamiento de aleaciones Fe-Cr y Fe-V [3, 4]. Cada átomo de impureza disminuye el valor de CI en aproximadamente 0.01 mm/s. Esto significa que la aparición de Cr en la vecindad del Fe aumenta la densidad de carga efectiva de los electrones de tipo s en el sitio del Fe. Esto resulta de la diferencia entre las electronegatividades del Fe y el Cr.
Por otra parte, comparando las intensidades relativas de los espectros para distintos tiempos de revenido (Figura 3), se aprecia una diferencia que estaría relacionada con la presencia de precipitados con contenido de Fe (ya que son los únicos que pueden observarse mediante esta técnica). Estos se traducirían en el espectro Mössbauer como subespectros paramagnéticos de muy baja intensidad en comparación con la parte ferromagnética correspondiente a la matriz. Para ello se corrieron espectros a baja velocidad (2 mm/s) y se advirtió efectivamente la presencia de dichos precipitados. Para poder precisar el tipo y la proporción relativa de los mismos deberán correrse espectros con mucha más estadística ya que al ser muy baja la concentración de precipitados, se necesita optimizar la relación señal/ruido. Esto forma parte del trabajo a futuro planteado para estas aleaciones.

(R. Bianchi, 2008)


Figura 3: Intensidades relativas de los espectros Mössbauer para las muestras M1, M2 y M3.



4.2 CONCLUSIONES


1. El entorno magnético del Fe en la matriz martensíto-ferrítica es controlado por la concentración de elementos aleantes, y la distribución de campos hiperfinos se determina mediante el número de átomos de impureza cercanos y próximos vecinos. El campo magnético decrece linealmente con el número de vecinos cercanos.

2. El corrimiento isomérico decrece con el número de impurezas Cr, de modo que aumenta la densidad de electrones de tipo s en el sitio del Fe.

3. El comportamiento cualitativo para la matriz no muestra una dependencia del tiempo de revenido isotérmico entre 40 min y 4 hs. Las proporciones de cada entorno distinto de Fe son aproximadamente constantes en función del tiempo de revenido.

3. Se advierte la presencia de precipitados con contenido de Fe. El estudio detallado de los mismos será objeto de nuestro trabajo a futuro.


Bibliografía


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