Espectrometría de fluorescencia de rayos x”




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ESPECTROMETRÍA DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X”

LAURA FRESCO MONTERO
Ciencias de los materiales III

2007- 2008

La espectrometría de rayos x es un conjunto de técnicas que permiten detectar y cuantificar la composición de una muestra de material desconocido irradiándola con Rayos X. Se caracteriza por el hecho de que la radiación resultante del análisis se descompone en sus diferentes longitudes de onda o espectros para el análisis de los elementos o compuestos que contiene la muestra.

Los Rayos X de fluorescencia tienen una longitud de onda mayor que la de los Rayos X primarios, estos son característicos del material irradiado o radiador; su emisión siempre va acompañada de fotoelectrones y las longitudes de onda de estos rayos son independientes de la longitud de onda de la radiación primaria.

Los electrones se encuentran en el átomo distribuidos en los distintos niveles y subniveles de energía. Los electrones se sitúan en estos niveles ocupando primero aquéllos de menor energía hasta colocarse todos; a este estado de mínima energía del átomo se le denomina estado fundamental.

Si ahora bombardeamos estos átomos con un haz de electrones o con fotones de rayos X, una pequeña parte de la energía se invierte en la producción del espectro característico de rayos X de los elementos que componen la muestra bombardeada.

El proceso de producción de este espectro característico puede esquematizarse del modo siguiente:

  • Excitación: el choque de un electrón o fotón X incidente con un electrón de las capas internas del átomo, produce la expulsión de dicho electrón quedando el átomo en estado de excitado.



  • Emisión: este átomo en estado excitado tiende a volver inmediatamente a su estado fundamental, para lo cual se producen saltos de electrones de niveles más externos para cubrir el hueco producido. En este proceso hay un desprendimiento de energía, igual a la diferencia de energía de los niveles entre los que se produce el salto electrónico, en forma de radiación electromagnética correspondiente a la región de rayos X.

A la excitación producida por bombardeo de electrones se le denomina excitación primaria, y a la radiación así obtenida se le llama radiación X primaria. Los tubos de rayos X son fuentes de la radiación X primaria; la radiación X primaria se produce también en la microscopía electrónica, al ser irradiada una muestra por un haz de electrones, donde se utiliza para el análisis químico de la muestra.

Al proceso de excitación con otra radiación X se le denomina excitación secundaria, y la radiación X producida por excitación de otra radiación X se denomina radiación X secundaria o radiación de fluorescencia. Es la radiación X secundaria característica la que se utiliza para el análisis químico en los espectrómetros de fluorescencia de rayos X.

Al ser, las energías de los distintos niveles electrónicos características para cada tipo de átomos, la radiación X emitida será característica para cada de elemento, y, en principio, no dependerá de la sustancia química en la que se encuentre, ya que, en general, estas radiaciones están originadas por transiciones entre los niveles electrónicos internos, cuyas energías no se ven afectadas por el tipo de enlace existente.

DESVENTAJAS Y LIMITACIONES DEL MÉTODO:

- Necesidad de patrones.

- Problemática de los elementos ligeros (menor de 14, Si): Absorción, baja sensibilidad.

- Penetración baja - efectos de microheterogeneidad (tamaño de partículas y textura de la superficie - variación de muestra a otra).

- Complejidad: Gran número de parámetros analíticos a controlar al establecer la técnica analítica. Efectos de matriz (absorción y refuerzo).

- Error y tedio: En función del tipo de espectrómetro: secuencial, multicanal, con ordenador (imprescindible para un análisis multielemental).

- Coste: muy elevado (20-30 millones pts.) y que requiere equipos adicionales y accesorios caros.

DESCRIPCIÓN DE LAS TÉCNICAS DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X

  • Equipos de XRF por dispersión de longitud de onda

Emplean siempre tubos como fuente de rayos X debido a las pérdidas que se producen al dispersarse los rayos X.

Pueden ser de dos tipos:

    1. Secuenciales o monocanal.

        • Estos equipos están provistos de dos fuentes de rayos X.

        • A longitudes de onda mayores de 2 Å es necesario purgar con helio o hacer vacío en el instrumento.

        • Están provistos de varios cristales intercambiables.

    2. Simultáneos o multicanal.

        • Cada canal consta de un cristal y un detector ordenados radialmente alrededor de la fuente de rayos X y el soporte de la muestra.

        • Normalmente los cristales están fijos y alguno se puede mover permitiendo el barrido espectral.

        • Estos instrumentos son muy útiles en el análisis industrial.



  • Equipos de XRF por dispersión de energías

  • Instrumentos más sencillos y baratos.

  • Se producen menos pérdidas de energía por lo que se pueden emplear fuentes radioactivas.

  • Presentan una menor resolución para longitudes de onda menores de un Å.

BIBLIOGRAFÍA

http://www.textoscientificos.com/quimica/espectroscopia/rayos-x


http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=2040006

http://www.uned.es/cristamine/mineral/metodos/xrfs.htm#bragg

http://web.uniovi.es/QFAnalitica/trans/AnIndustrial




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