Capítulo Microprocesos para la Producción de Biodiesel




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CAPÍTULO 3


Microprocesos para la Producción de Biodiesel


Capítulo 3. Microprocesos para la Producción de Biodiesel


    1. Producción de Biodiesel en Microreactores: Invención del Dr. Goran Jovanovic




      1. Condiciones de operación

        1. Características del aceite

        2. Presión y temperatura

        3. Catalizador

        4. Tipo de Alcohol

        5. Relación molar Triglicérido:Alcohol

      2. Descripción general del microproceso

      3. Características y funcionamiento del microreactor

      4. Alternativas para el uso del microreactor

      5. Efecto de la profundidad del microcanal y el tiempo medio de residencia en la producción de Biodiesel

      6. Simulación




    1. Producción de Biodiesel en Microreactores: Invención de Anthony J. Garwood




      1. Condiciones de operación

        1. Materias primas

        2. Presión y temperatura

        3. Catalizador

      2. Descripción general del microproceso

      3. Características y funcionamiento del microreactor




    1. Producción de Biodiesel en Reactores de Canal Ranurado: Investigación hecha por los Sandia National Laboratories




      1. Producción de Biodiesel a partir de Aceites Vegetales empleando un Reactor de Canal Ranurado

      2. Empleo del Reactor de Canal Ranurado en un microproceso para obtener Biodiesel

      3. Conversión

      4. Efecto de la profundidad del canal en la conversión fraccional



Capítulo 3. Microprocesos para la producción de Biodiesel


El la actualidad es bien conocido el método industrial para la producción de biodiesel, el cual se describe en el capítulo uno del presente proyecto de investigación, sin embargo, existe el uso de los sistemas miniaturizados para llevar a cabo dicho proceso. El empleo de esta nueva tecnología mejora ciertos aspectos en comparación con él método común, como lo son el grado de conversión, el tiempo en que se lleva a cabo la reacción, la pureza de los productos, entre otros puntos a los que se hará mención mas adelante.
A pesar de que los microsistemas han sido ampliamente usados desde ya hace bastante tiempo, su aplicación para la obtención de biodiesel a partir de aceite es relativamente reciente, para darnos una idea de lo actual que es este tema, podemos citar la invención más difundida que es la de Goran Jovanovic, doctor de la universidad del estado de Óregon, dicha invención fue patentada en el año 2005, una mejora de dicho proyecto fue hecha por el investigador Anthony J. Garwood y patentada en el año 2007, a partir de estos avances tecnológicos se han realizado diversas investigaciones en otras instituciones para determinar beneficios y mejoras de dichas invenciones. La mayor parte de las investigaciones han sido realizadas a partir del aceite de soya, sin embargo también existen trabajos a partir del sebo animal, no olvidando que se puede utilizar una gran variedad de aceites vegetales y de sebos animales con el fin de producir biodiesel, considerando claro está, las propiedades de dichas materias primas para definir si requieren un pretratamiento o no; dichas consideraciones fueron descritas en el capítulo del presente proyecto.
Este proyecto está fundamentado en las dos investigaciones mencionadas anteriormente, por lo cuál se describirán los detalles de las condiciones de operación de cada una de ellas, para así lograr realizar un comparativo entre ambas y posteriormente con el método industrial para la producción de biodiesel.


3.1. Producción de Biodiesel en Microreactores:

Invención del Dr. Goran Jovanovic

3.1.1. Condiciones de operación

3.1.1.1. Características de aceite
El aceite que se utilizó en la presente invención, fue el aceite de soya, el cuál cumple con lo requerido por un aceite, descrito en el capítulo 1, para que se pueda llevar a cabo la transesterificación. El aceite utilizado en el microreactor fue de soya (Crisco Brand), el cual fue refinado, blanqueado, desodorizado y obtenido de JM Smucker Company (Orrville, OH). Normas de referencia, como linolenato de metilo, estearato de metilo, metil palmitato, y oleato de metilo, con una pureza mínima del 99%, fueron adquiridos de Sigma-Aldrich Company (Saint Louis, MO).

3.1.1.2. Presión y temperatura
Aunque el uso de microreactores implica ciertas diferencias en comparación con el proceso industrial éste se sigue llevando a cabo mediante la misma reacción química, la transesterificación, la cual fue descrita a detalle en el capítulo uno del presente proyecto. Sin embargo ésta puede llevarse a cabo en condiciones de operación distintas al proceso industrial debido a sus características de tamaño, lo cual implica mayor control de la reacción.
La transesterificación puede producirse a diferentes temperaturas, dependiendo del aceite; normalmente el aumento de las temperaturas aumenta la velocidad de reacción y el rendimiento de los ésteres. Por lo tanto, la temperatura a la que la reacción de transesterificación se lleva a cabo puede variar de por lo menos tan bajo como la temperatura ambiente (alrededor de 25 °C) o tan alta como la temperatura de degradación de reactivos y/o productos, por lo general, menos de unos 400ºF, normalmente es aproximadamente menor de 350 °F, y aún más común, aproximadamente menor de 250 ° F, y cualquier temperatura dentro de este rango.
Algunas investigaciones han demostrado que el proceso también puede ser realizado en condiciones supercríticas en relación con el componente de alcohol. Esto quiere decir que por ejemplo, la transesterificación puede llevarse a cabo utilizando metanol supercrítico a una temperatura de alrededor de 350 ° C. Una persona que posea conocimientos básicos en el tema apreciará que la presión también influye en las condiciones supercríticas, y, además, que existe una relación entre la temperatura y la presión si un fluido es supercrítico. En cuanto a la presión del metanol esta puede ser al menos tan alta como 45 MPa. Una persona que posea conocimientos básicos en la materia notará que las condiciones resultantes en fluidos supercríticos dependen en sí mismo del líquido. Por lo tanto, si un alcohol como el metanol se utiliza como fluido supercrítico en una transesterificación, las condiciones supercríticas serán distintas de otro estado en el que se encuentre metanol. Las condiciones supercríticas se pueden determinar a través de una consulta de un diagrama de fases para el líquido en particular.
La presente invención está basada en condiciones simples de operación, ya que se realiza a una temperatura de 25°C, es decir, a temperatura ambiente, y en una presión atmosférica; se desconoce la presión del microsistema.

3.1.1.3. Catalizador
Puede ser utilizado un catalizador para mejorar la velocidad de reacción y el rendimiento. Cualquier catalizador adecuado se puede utilizar, un catalizador seleccionado para este caso podría ser un compuesto perteneciente al grupo de los óxidos de metales, hidróxidos de metales, carbonatos de metal, alcóxidos, ácidos minerales, enzimas, o combinaciones de los mismos. En la actualidad el catalizador más usado es el NaOH, el cuál también es empleado en el microreactor aquí descrito. El catalizador usado en el microequipo cumplió con ciertas características especificas, ya que fue Hidróxido de sodio granulado, 99% puro, el cuál se adquirió en Mallinckrodt Baker, Inc. (París, Kentucky).
La cantidad de NaOH utilizado para la transesterificación representa el 1,0% en peso del aceite de soya utilizado para la reacción de transesterificación. La cantidad de hidróxido de sodio que se utilizó se calculó de acuerdo con la siguiente fórmula:
NaOH cantidad (g) = 1% × volumen de aceite de soya en la jeringa de 60 mL × sp gr.

= 0,01 × 0,885 × 34 mililitros

= 0.3 g que se disuelve en cada 10 mililitros de metanol
El NaOH es previamente sometido a un tratamiento de secado a 106°C, para posteriormente ser mezclado con el metanol. Para la reacción de transesterificación, una jeringa de 10 mililitros se llenó con una solución madre de NaOH metanólica.

3.1.1.4. Tipo de alcohol
Para la producción de biodiesel en el microreactor la elección del alcohol es libre, cualquiera funciona de igual manera, aunque el metanol y el etanol se utilizan con más frecuencia. El etanol es un alcohol útil, al menos en parte, porque se obtiene a partir de productos agrícolas, es renovable y menos objetable al medio ambiente que otros alcoholes de uso común. Sin embargo, el metanol se utiliza principalmente debido a su bajo costo y sus características físicas y químicas ventajas (polares y alcohol de cadena corta). El metanol reacciona rápidamente con los triglicéridos, así como con los catalizadores más comunes, como los hidróxidos de metal, los cuales son fácilmente solubles en metanol que en otros alcoholes.

3.1.1.5. Relación molar Triglicérido:Alcohol
En teoría, para completar la estequiometría de una reacción de transesterificación, es necesaria una relación molar 3:1 de alcohol y triglicéridos. En la práctica, esta relación debe ser superior para lograr desplazar el equilibrio al lado de productos y así lograr proporcionar el máximo rendimiento del éster.

La relación molar del aceite de soya/metanol se calculó utilizando los siguientes datos:
Peso molecular del aceite de soya=872.4

Densidad del aceite de soya=0.885 g/mililitro

Peso de 1 mol de aceite de soya= 1×872.4 =872.4

Volumen de 1 mol de aceite de soya = 872.4 g/0.885 g/mL =985.76 mililitros.
La relación de volúmenes de aceite y alcohol empleada fue de 3.4, ya que la jeringa de 10 mL fue llenada con 10 mL de solución metanólica de NaOH y la de 60 mL se lleno con 34 mililitros de aceite de soya. Este valor se utilizó para calcular la relación molar de aceite de soya-metanol que se empleó:
Volumen de metanol= 985.76/3.4 =290 mililitros

Peso de metanol= (290) (0.792) =229.7 g

Moles de metanol =229.7/32 =7.2 moles
Como resultado se obtiene que la proporción molar de aceite de soya:metanol, mediante el uso de una jeringa de 60 mL y una de 10 mL, es de 1:7.2.

3.1.2. Descripción general del microproceso
Una jeringa es llenada con una solución preparada con hidróxido de sodio seco en metanol. Para ello debe calcularse la cantidad de NaOH requerida y después disolverse en metanol. Para ello el NaOH se seca a una temperatura de 106ºC por algunas horas, una vez seco se disuelve en metanol. La solución se filtra para remover pequeñas partículas que puedan obstruir el flujo en el microreactor. Después otra jeringa es llenada con aceite de soya. Ambas jeringas se instalan en la jeringa de bombeo, la cual entrega las dos soluciones al microreactor en un flujo constante.
Los fluidos de ambas jeringas se bombean al microreactor por un microcanal, donde se forman dos capas con diferentes espesores de la aceite de soya y metanol en el interior del microreactor. El canal de reacción del microreactor de dimensiones son 2,33 cm. de longitud, 1,05 cm. de ancho, y 100 o 200 micras de altura, dependiendo del espacio del espesor utilizado.
El producto fluye fuera del microreactor como una fase de dos flujos y se recoge en una trampa fría (0°C), principalmente para poner fin a cualquier otra reacción secundaria. Las dos fases son separadas por medio de centrifugación. Se separan ambas fases y se almacenan.

3.1.3. Características y funcionamiento del microreactor
En la figura 3.1., se ilustra el sistema de microreacción 110 usado para producir biodiesel. El Sistema 110 incluye un sistema de entrega de fluido 112 y un microreactor 114. Algunas incorporaciones de la presente invención utilizan una doble bomba de jeringa 116 para la entrega del fluido al microreactor 114, como la bomba mecánica de jeringa modelo 975 de Harverd Aparatos Company. Esta bomba tiene una caja de engranaje mecánica de 30 velocidades con un mecanismo de bloqueo. La bomba de jeringa titular puede contener una o dos jeringas de cualquier tamaño a partir de 5 mililitros a 100 mililitros.
El sistema 110 ha sido usado para conferir el alcohol y el aceite de soya al sistema microreactor 114. Para estas incorporaciones, una primera jeringa 118, normalmente una jeringa de 10 mililitros, se utilizan para entregar el alcohol, y una segunda jeringa 120, normalmente una jeringa de 60 mililitros, se utilizan para entregar el aceite de soya. El alcohol fue introducido por jeringa 118 al sistema microreactor 114 por un conducto fluido 122 en línea con la válvula de retención 124. Asimismo el aceite de soya fue entregado por la jeringuilla 120 al sistema microreactor 114 por un conducto fluido 126 en línea con la válvula de retención 128.
La ilustración del microreactor 110 tiene tres canales en una sección transversal rectangular, uno de 100 mm de ancho por 0.8 mm de profundidad, otro de 100 mm de ancho por 1.7 mm de profundidad, y el tercero de 135 mm de ancho por 135 mm de profundidad. El alcohol y el aceite de soya fueron mezclados en el microreactor para diferentes tiempos de residencia. La transesterificación produce biodiesel y glicerol, recogido en la trampa fría 132, lo que permite la separación efectiva de las dos fases.


Figura 3.1. Sistema de Microreacción


La figura 3.2., hace notar una representación de un microreactor 210 utilizado por esta invención para la fabricación de biodiesel, la figura 3.2, también muestra que normalmente el ensamblado del microreactor se hace utilizando varias láminas, que debidamente montadas, en conjunto determina el trabajo del microreactor. Ciertos componentes utilizados para hacer el microreactor 210 se compraron en los Laboratorios Internacionales Cristal.
El microreactor 210 incluye una placa frontal 212 y una placa posterior 214. Se trabajaron incorporaciones de placas de 212 y 214 fueron ampliadas células líquidas (modelo SL-3) con dos 304 planchas de acero inoxidable (212 placa frontal y trasera placa 214). Las placas 212 y 214 permiten la visible adaptación exacta de la otra célula (microreactor) componente. Cada placa 212, 214 tiene una entrada 216a (216b entrada de placa de 214, no es mostrada) y una salida 218a y 218b con conectores de tipo señuelo.
El Microreactor 210 también incluye dos juntas 40 y 42. Un trabajo de incorporación del microreactor 210 incluye dos juntas Viton 220, 222, cada una 38,5 x 19,5 x 4 mm. Las juntas 220 y 222 amortiguan y forma sellos con metal y componentes ópticos. El microreactor 210 también incluye dos ventanas ópticas 224 y 226. Un trabajo de mejoramiento al microreactor 210 incluyó dos cristales ópticos pulidos (CAF2), cada uno de 38.5 x 19,5 x 4 mm, que sirven como ventanas.
El Microreactor 210 también cuenta con separadores 228 y 230. En el presente diseño se incluyeron dos separadores de teflón, cada uno de 38,5 x 19,5 mm. Cada espaciador 228, 230 tienen diferentes espesores (50 μm o 100 μm cada una). Los separadores 228, 230 crean espacio entre las ventanas 226, 224 del microreactor 210 para el reactivo y líquidos para permitir el montaje del microreactor 210 con perfecta precisión.





Figura 3.2. Ensamblado del microreactor

La figuras 3.3., es una imagen que ilustra los microcanales formados en cada lámina. Por ejemplo, la figura 3.3., es una perspectiva final de una sola lámina 300 teniendo varios microcanales 302 extendidos axialmente a lo largo de la longitud axial de la lámina. Múltiples puertos fluidos 304 también son ilustrados, con cada microcanal 302 teniendo un orificio por el cual el fluido, como un alcohol o un aceite, fluye para la reacción en el microreactor 300.





Figura 3.3. Lámina de un microreactor





Figura 3.4. Microreactor


La figura 3.4., es una imagen digital que ilustra una perspectiva discreta de un microreactor 400 comprendido por múltiples láminas 402, cada uno de los cuales contiene microcanales de fluido 404 y varios orificios 406 para repartir el fluido a los microcanales, tal como se describe para la única lámina ilustrada por la figura 3.3.
La figura 3.4., también indica lo que ya se había mencionado anteriormente, que numerosas láminas pueden ser usadas, cada una con las mismas características, de modo que el aumento de rendimiento líquido y, por ende, el aumento de la producción de biodiesel, se realiza por un criterio de numeración, en contraposición a un enfoque en función del tamaño. La figura 3.4., también ilustra dos placas terminales 408, 410 con posición adyacente a la lámina de múltiples microcanales 402. Las dos placas 408, 410 también incluyen una diversa parte 412 formado para distribuir el flujo del fluido al microcanal individual 404.
La figura 3.5., es un esquema visto en perspectiva que ilustra el posicionamiento de múltiples láminas, cada una definiendo microcanales, para definir colectivamente una representación de un microreactor 510 para la producción de biodiesel como con la incorporación de la figura 3.4. El microreactor 510 incluye placas 512 y 514, y numerosas láminas 516, 518, 520, 522 y 524, cada una definiendo múltiples microcanales.
El microreactor 510 también incluye colectores, tal como los 526 y 528 para los extremos de la placa 512, y colectores 530 y 532 en placa final 514. Los fluidos entran y salen de los colectores de líquidos a través de los orificios o puertos. Por ejemplo, los fluidos pueden entrar o salir a través de colectores 532 y orificio de fluido 534.




Figura 3.5. Ensamblado de múltiples láminas



Figura 3.6. Instalación del equipo usado para el microproceso de obtención de Biodiesel


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