Disolución, lixiviación y extracción




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títuloDisolución, lixiviación y extracción
fecha de publicación02.12.2015
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2-008

I.E.D. FERNANDO MAZUERA VILLEGAS

AREA TECNOLOGIA

ANALISIS DE MUESTRAS QUIMICAS

Modulo

Guía de Aprendizaje No. 2

Ejecutar operaciones básicas en el laboratorio


Sistema de la Gestión de la calidad




Objetivos

  • Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una técnica específica con base en las propiedades físicas que exhiban los componentes de la mezcla.

  • Realizar una reacción de precipitación, separar el producto sólido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido.

INTRODUCCIÓN


La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque tienen composición fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una combinación física de dos o mas sustancias puras, la mezcla tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura es variable durante el cambio de estado.

Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones, constan de una sola fase (región en la que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una solución están tan íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y NaCl.

En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para determinar su composición o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las técnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes.

Técnicas de separación de mezclas

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.

Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación.

La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (figura 1.1).



Figura 1 Filtración por gravedad

La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación.

El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador.

Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.

Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad.

Materiales y equipo

• Mezcla sólida (CaCO3, NaCl, SiO22,
• Vasos de precipitados de 400 y 250 mL
• Vidrio de reloj
• Mechero
• Soporte
• Malla de asbesto
• Espátula
• Agitador
• Probeta
• Embudo
• Papel de filtro
• Cápsula de porcelana
PROCEDIMIENTO

1.4.1 Separación de los componentes de una mezcla sólida de CaCO3 , NaCl y SiO2

Cuando se desean separar los componentes de una mezcla, es conveniente realizar previamente un esquema o diagrama donde se ilustren cada una de las etapas de la separación y la técnica a ser empleada (véase la figura 2.2).



Figura 1.2 Etapas de separación de la mezcla sólida

Pesar 2.00 g de mezcla y llevarla a un vaso de precipitados de 400 mL. Adicionar lentamente 10 mL de agua agitando continuamente. Filtrar por gravedad a través de un papel de filtro previamente pesado y recoger el filtrado en una probeta graduada.

Pesar una cápsula de porcelana limpia y seca, añadir 5.00 mL del filtrado y someter el conjunto a evaporación. La cápsula debe taparse con un vidrio de reloj previamente pesado (figura 7.4).



Figura 2.2 Evaporación de la solución de NaCl

Cuando el solvente en la cápsula se haya evaporado y el componente 1 esté seco, se deja enfriar el conjunto a temperatura ambiente y se pesa. Luego se vuelve a calentar por 5 min, se deja enfriar y se pesa de nuevo. El procedimiento se repite hasta obtener un peso constante.

Completar la siguiente información con ayuda de sus datos experimentales.

Procedimiento : - Separación de mezclas


MEZCLA No. ______
Masa de la mezcla ....................................................................... ______ g

Masa de la cápsula + vidrio de reloj ....................................... ______ g
Masa de la cápsula + vidrio de reloj + residuo 1 .................. ______ g

Masa del papel de filtro ........................................................... ______ g
Masa del papel de filtro + residuo 2 ...................................... ______ g

1.6 Discusión y conclusiones

1.7 Preguntas

• ¿Por qué el precipitado debe pesarse varias veces hasta obtener un peso constante? ¿Qué pasa con los resultados si se pesa caliente?

1.8 Glosario

Discutir y anotar el significado de los siguientes términos: , decantación, evaporación, filtración, homogénea, mezcla, precipitado, solución.

http://chemmovies.unl.edu/chemistry/beckerdemos/BD052.html


http://www.chem.tamu.edu/class/majors/experimentnotefiles/notes1


http://www.wpi.edu/Academics/Depts/Chemistry/Courses/CH1010/


http://www.chemistry.sjsu.edu/straus/FILTRATION%20htms/GravFilt.htm


http://www.geocities.com/terryboan/3aE12_Stoic2.html





2-009

I.E.D. FERNANDO MAZUERA VILLEGAS

AREA TECNOLOGIA

ANALISIS DE MUESTRAS QUIMICAS

Modulo

Guía de Aprendizaje No,2

Ejecutar operaciones básicas en el laboratorio


Sistema de la Gestión de la calidad




Densidad de líquidos


Objetivos

  • Determinar la densidad de algunos líquidos utilizando tres métodos diferentes.

  • Discutir, a partir de los resultados experimentales, cuál de los métodos es el más exacto para medir la densidad de líquidos.

  • Analizar si la densidad se puede utilizar como criterio para establecer la pureza de un líquido.

  • Determinar la densidad de algunas soluciones.

INTRODUCCIÓN

La densidad de los líquidos se mide de una manera similar a como se midió la densidad de los sólidos. En este caso también se emplearán tres métodos: el del picnómetro, el de la probeta y el del principio de Arquímedes. Es necesario tener en cuenta la temperatura porque ésta influye en el valor de la densidad: a medida que aumenta la temperatura, la densidad del líquido se hace ligeramente menor. ¿Por qué?

Un picnómetro (figura 2.1) es un pequeño frasco de vidrio de volumen exacto y conocido (Vp). Se pesa vacío (wp), luego se llena completamente (incluído el capilar) con el líquido cuya densidad se desea determinar y finalmente se pesa (wpl). Con estos datos se puede calcular la densidad del líquido:

                 (2.1)

Soluciones

Una solución es una mezcla homogénea de dos o más componentes. A aquél componente que se encuentra en mayor cantidad se conviene en llamarlo solvente y a los demás solutos. Cuando uno de los componentes es el agua, entonces la solución se denomina acuosa y el solvente es el agua. Cuando la solución tiene únicamente dos componentes se llama binaria.


Figura 2.1 Picnómetro

La concentración de un soluto en una solución es la cantidad relativa del soluto con respecto a una determinada cantidad de solvente o de solución. Una de las formas más usadas para expresar la concentración es el porcentaje peso a peso que se calcula como:

Porcentaje p/p =             (2.2)

Así por ejemplo, una solución de NaCl de concentración 2.5% p/p indica que por cada 100 g de la solución hay 2.5 g de NaCl. La densidad de una solución acuosa se mide del mismo modo como se mide la densidad de un líquido puro.

Materiales y equipo

• Líquidos: etanol, butanol, hexano, o-xileno, cloroformo
• Soluciones: NaCl(ac) de diferentes concentraciones
• Balanza
• Probeta
• Picnómetro

PROCEDIMIENTO

  1. Determinación de la densidad por el método del picnómetro

Se usará el picnómetro para medir la densidad de cada líquido. Enjuague primero el picnómetro con un poco del líquido de interés antes de llenarlo. La densidad se calcula por medio de la ecuación 2.1.

Temperatura del líquido (T): __________ ºC
Peso del picnómetro vacío (wp): __________ g
Volumen del picnómetro (Vp): __________ mL

Anote los demás datos en la tabla 2.1.

  1. Determinación de la densidad por el método de la probeta

Se pesa la probeta vacía y seca (wo), enseguida se llena con V = 5.00 mL del líquido problema y luego se pesa todo el conjunto (wf). La diferencia wf - wo corresponde a la masa del líquido.

Entonces:

dL = (wf - wo) / V                                                               (2.3)

Temperatura del líquido (T): __________ ºC
Peso de la probeta vacía (wo): __________ g

Figura 2.2 Método de la probeta


Tabla 2.1 Datos obtenidos con el picnómetro y la probeta

 

Método del picnómetro

Método de la probeta

Líquido

wpl (g)

wpl- wp (g)

wf (g)

wf - wo (g)

etanol

 

 

 

 

butanol

 

 

 

 

hexano

 

 

 

 

o-xileno

 

 

 

 


  1. Determinación de la densidad de soluciones

La densidad de una solución se puede medir utilizando cualquiera de los métodos antes descritos para líquidos puros. Se seleccionará el método de la probeta. En el Anexo 7 se pueden consultar las densidades de algunas soluciones de NaCl.

La siguiente solución será preparada por el Profesor y se repartirá entre todos los equipos:

Se pesan 50.00 g de NaCl y se añaden a un balón volumétrico de 250 mL. Luego se adiciona agua desionizada y se agita hasta que todo el sólido se haya disuelto completamente. En seguida se añade más agua desionizada hasta el aforo. De esta solución se reparten 20.00 mL a cada equipo.

Determinar el peso de 5.00 mL de la solución de NaCl utilizando la probeta. A partir de este momento se debe pesar en balanza digital. Luego diluír la solución en la probeta añadiendo 1.00 mL más de agua desionizada y determinar de nuevo el peso de la solución (wf ). Repetir el procedimiento otras seis (6) veces pesando la solución en cada caso.

wprobeta = wo= __________ g

wSLN = wf - wo

dSLN = WSLN  /  V                                       (3.5)


Tabla 2.3 Densidad de soluciones de NaCl




Resultados

Solución de NaCl

Volumen, V
(mL)

Peso final
wf (g)

wSLN =
wf - wo (g)

dSLN
(g/mL)

porcentaje p/p (%)

1

5.00

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

4

 

 

 

 

 

5

 

 

 

 

 

6

 

 

 

 

 

7

 

 

 

 

 

8

 

 

 

 

 


Cálculos y resultados

Con base en los datos obtenidos, completar la tabla 2.3 y la tabla 2.4.

Tabla 2.4 Densidad de líquidos medida por diferentes métodos

Líquido

d reportada
(g/mL)

d picnómetro
(g/mL)

d probeta
(g/mL)

etanol

  

  

  

butanol

  

  

  

hexano

 

  

  

o-xileno

  

  

 

D reportada es la d= teórica.

Discusión y conclusiones

• Analice los resultados obtenidos en la tabla 2.4 y establezca cuál es el método más exacto por comparación con la densidad reportada en la literatura para cada líquido. Establecer las posibles causas de los errores y cómo éstos influyen para que un método sea más recomendable que otro.

• Graficar la densidad de cada solución en la tabla 2.3 versus su porcentaje peso a peso. ¿Qué conclusiones se pueden obtener del gráfico? Establezca la relación entre las dos variables mediante un análisis de regresión.

Preguntas

• ¿La densidad sirve como criterio para establecer la pureza de un líquido?

• ¿Se afecta significativamente la densidad de un líquido con los cambios de temperatura? ¿Con los cambios de presión?

• ¿Cómo se determina la densidad de un gas? ¿Qué factores afectan la densidad de los gases?


Problemas sugeridos



Trata de resolver los siguientes ejercicios




Los problemas señalados con (*) tienen un mayor nivel de dificultad. Solicite la asesoría de su profesor de química.

• Un picnómetro vacío pesa 12.0 g y tiene un volumen de 5.00 mL. Se introducen 3.45 g de un sólido desconocido y el picnómetro se acaba de llenar completamente con un liquido de densidad 1.47 g/mL. La masa final del picnómetro con el sólido y el líquido es de 20.9 g. ¿Cuál es la densidad del sólido?
R/. 2.65 g/cm3

• ¿Qué peso de plomo ocupará el doble del volumen de 10.2 g de etanol?
R/. 295 g

• Si 15.3 g de limaduras de hierro se colocan en un cilindro graduado de 25.0 mL, calcular la masa de benceno de densidad 0.879 g/mL que se requiere para llenar el cilindro hasta la marca de 25.0 mL?
R/. 20.3 g

‡ Una solución acuosa al 60.30% en peso de ácido nítrico (HNO3) tiene una gravedad especifica de 1.375. ¿Qué volumen de la solución contiene:
a. 50.00 g de solución?
b. 50.00 g de ácido nítrico puro?
c. 50.00 g de agua?
d. ¿Qué masa de agua y de ácido nítrico puro están contenidos en 50.00 mL de la solución?

Glosario

Discutir y anotar el significado de los siguientes términos: densímetro, picnómetro, solución, soluto, solvente.

CIBERGRAFÍA

http://www.sciencebyjones.com/density_of_liquids.htm


http://www.bearwoodphysics.com/l6experiment1.2.htm


http://www.princeton.edu/teacher/tsm/scienceaction/density_of_liquids.htm


http://129.93.84.115/Chemistry/DoChem/DoChem012.html


http://www.qacps.k12.md.us/boe/CURRICULUM/SCIENCE/

http://chemmovies.unl.edu/Chemistry/DoChem/DoChem012.html


http://ssep.bwfund.org/lessons/soda/density.html


http://bellnetweb.brc.tamus.edu/density.htm


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